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  • zyl3367898

    第11楼2020/04/17

    应助达人

    一般会用mg/kg,比如称10g菜,加了10ug标液,那么加标量是10ug/10g=1ug/g=1mg/kg

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  • zyl3367898

    第12楼2020/04/18

    应助达人

    含量是10ug/mL,吸1mL,那么标液的质量是10ug,加到10g菜里,加标量是10ug/mL*1mL/10g=1ug/g=1mg/kg

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  • 我是风儿

    第13楼2020/04/21

    应助达人

    加标回收率是这样计算的:回收率(%)=(加标后样液上机测定得浓度值-加标前样品同样处理贡献的浓度值)*100%/(理论上样液上机前应得的浓度值),这里的理论上样液上机前应得的浓度值不仅与样品的加标水平有关,还与样品在前处理过程中浓缩比有关的(回复你的这个疑问:那么这个测定值,是不是要经过修约后,再除以理论值得到回收率?还有,理论值是不是等于(加标浓度×加标量)/理论称量值?不是:理论值应该是:(加标浓度×加标量)*前处理浓缩比/样品称样量).

    跟后面的回收率范围所用到的“mg/kg“的关系:这里详细说下前处理的浓缩比或者稀释比的问题:

    浓缩比。如果取样10g,20mL乙腈提取,中间步骤不分取,全部乙腈提取液浓缩,最后定容1.0mL,这样20mL就不是定量操作,多一点少一点都不影响最后结果,不过浓缩20mL浓

    缩的时间会久一些。如果分取出10mL来净化浓缩处理,则相当于10g→1.0mL,此时浓缩比为10。所以如果按农药的残留限量来确定最低的线性点,可以从0.01mg/kg这个点开

    始,这是样品中的浓度,折算到测定液中的浓度就应该考虑浓缩比了,假如浓缩比为10(即从样品到测定液浓缩了10倍),测定液中就应该是0.10mg/L,也即100ppb,那么

    最低点50ppb就可以,如果考虑LOD LOQ之类,在前面来一个25ppb。

    加标回收: 加标回收是实验室自控的一种方式,理论上每个样品都要进行加标回收。这里按照2-3倍的残留限来加,以残留量0.01mg/kg,浓缩比10的情况来说,测定液中

    浓度为100ppb,加标200ppb就好,这是个浓度单位,那么多大浓度的储备液加多少μL,这个还需要计算。比如10μg/mL的储备液取20μL加入10g样品中,定容至1.0mL,加

    标量就是200ppb。

    123edr(v2760861) 发表:我知道,不过这里的浓度的单位是指什么?类似"ppm"那种?还是跟后面的回收率范围所用到的“mg/kg”?

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  • zyl3367898

    第14楼2020/04/21

    应助达人

    我是风儿老师回答得很详细。

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  • avih1981

    第15楼2020/04/26

    应助达人

    风儿老师的回答很全面,学习了

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  • zyl3367898

    第16楼2020/04/27

    应助达人

    可以就加标回收写篇原创,举几个例子。

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  • 123edr

    第17楼2020/05/16

    我很需要这样的帖子

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以就加标回收写篇原创,举几个例子。

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  • zyl3367898

    第18楼2020/05/16

    应助达人

    期待原创大赛的精彩原创。

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  • avih1981

    第19楼2020/05/30

    应助达人

    加标回收率,是指在没有被测物质的样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。

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  • avih1981

    第20楼2020/05/30

    应助达人

    样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
    加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:
    加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)?加标量?100%.

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