我是风儿
第13楼2020/04/21
加标回收率是这样计算的:回收率(%)=(加标后样液上机测定得浓度值-加标前样品同样处理贡献的浓度值)*100%/(理论上样液上机前应得的浓度值),这里的理论上样液上机前应得的浓度值不仅与样品的加标水平有关,还与样品在前处理过程中浓缩比有关的(回复你的这个疑问:那么这个测定值,是不是要经过修约后,再除以理论值得到回收率?还有,理论值是不是等于(加标浓度×加标量)/理论称量值?不是:理论值应该是:(加标浓度×加标量)*前处理浓缩比/样品称样量).
跟后面的回收率范围所用到的“mg/kg“的关系:这里详细说下前处理的浓缩比或者稀释比的问题:
浓缩比。如果取样10g,20mL乙腈提取,中间步骤不分取,全部乙腈提取液浓缩,最后定容1.0mL,这样20mL就不是定量操作,多一点少一点都不影响最后结果,不过浓缩20mL浓
缩的时间会久一些。如果分取出10mL来净化浓缩处理,则相当于10g→1.0mL,此时浓缩比为10。所以如果按农药的残留限量来确定最低的线性点,可以从0.01mg/kg这个点开
始,这是样品中的浓度,折算到测定液中的浓度就应该考虑浓缩比了,假如浓缩比为10(即从样品到测定液浓缩了10倍),测定液中就应该是0.10mg/L,也即100ppb,那么
最低点50ppb就可以,如果考虑LOD LOQ之类,在前面来一个25ppb。
加标回收: 加标回收是实验室自控的一种方式,理论上每个样品都要进行加标回收。这里按照2-3倍的残留限来加,以残留量0.01mg/kg,浓缩比10的情况来说,测定液中
浓度为100ppb,加标200ppb就好,这是个浓度单位,那么多大浓度的储备液加多少μL,这个还需要计算。比如10μg/mL的储备液取20μL加入10g样品中,定容至1.0mL,加
标量就是200ppb。