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  • 夕阳

    第11楼2020/04/26

    应助达人

    (1)这是因为钾是一种灵敏度很高的元素,当样品的浓度过高时,样品的物理吸收状态逐渐向物理发射状态转换了,于是透过率不但没有减少反而增加了,根据Abs=Log1/T的公式推导,于是测试结果Abs就会产生负值了。说到底,在原子吸收分析中物质的吸收与发射本身就是一个矛盾对立统一的辩证过程。

    (2)以后判断一个阴极灯的基线稳定度的好坏与否,一定要在仪器的静态状态下观察记录。

    紅叶(v3054767) 发表:钾灯波动厉害是动态的,我做的时候遇到一种情况就是样品原液钾含量较高吸收值一直是负数,稀释一定倍数后,老是在负值跟正值之间波动,稀释倍数少就是负值,稀释倍数多虽然是正值但是吸收值很小,这是什么原因?

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  • 夕阳

    第12楼2020/04/26

    应助达人

    关于有色院的阴极灯的阴极和灯壳外壁是否呈现同心圆的问题,因为我没有实地试验过,故不好妄加评论,请理解。

    但是有一点倒是可以说明的是,目前一些仪器厂家的灯室的灯座均为固定式的,例如:耶拿700P、PE900等,这些厂家之所以这样设计的目的主要是为了仪器在初始化时的调整方便,灯架只需要做弧线的微调即可,无需再做半径的调整;但是这样设计有一个先决条件,那就是需要将阴极灯的小圆筒形的阴极(一般是圆筒形)与阴极灯的大圆形的玻壳一定要形成同心圆的状态;这就对阴极灯的工艺的同一性要求很高了。我们国产仪器的灯室的灯架一般都不是固定的,因此对于阴极灯的同心圆的要求不是很高的。

    紅叶(v3054767) 发表:还有夕阳老师,就是钾灯,锌灯,铜灯不调的话是正常的,锰灯,钠灯不调的话装上就是像图片那样的,这些灯都是北京有色金属研究院的,难道是他们出厂就调试成这样的吗?一开始以为是灯座轴不正,后来换灯试过发现并不是这样,还是灯的问题。

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  • 夕阳

    第13楼2020/04/26

    应助达人

    谢谢你!我要的就是这样效果的灯室的照片。照片拍的很清晰 再次表示感谢!

    紅叶(v3054767) 发表:灯室没法从上往下拍

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  • 紅叶

    第14楼2020/04/26

    哦哦,那要说灯座的话,岛津的这个好像也是固定形式的,只能通过调整燃烧头的位置来变相调整光斑位置,那这样来说,我要是不换原装灯的情况下,还是在偏的情况下继续使用这种灯的像钠这种元素对测量结果影响可以忽略吗?

    夕阳(anping) 发表: 关于有色院的阴极灯的阴极和灯壳外壁是否呈现同心圆的问题,因为我没有实地试验过,故不好妄加评论,请理解。但是有一点倒是可以说明的是,目前一些仪器厂家的灯室的灯座均为固定式的,例如:耶拿700P、PE900等,这些厂家之所以这样设计的目的主要是为了仪器在初始化时的调整方便,灯架只需要做弧线的微调即可,无需再做半径的调整;但是这样设计有一个先决条件,那就是需要将阴极灯的小圆筒形的阴极(一般是圆筒形)与阴极灯的大圆形的玻壳一定要形成同心圆的状态;这就对阴极灯的工艺的同一性要求很高了。我们国产仪器的灯室的灯架一般都不是固定的,因此对于阴极灯的同心圆的要求不是很高的。

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  • 夕阳

    第15楼2020/04/26

    应助达人

    楼主用移动燃烧头的手段来达到与阴极灯偏移的光斑拟合的目的,无异于饮鸩止渴。试想,阴极灯的光斑如果真的是偏离了光轴,那么这个光斑到达单色器和检测器的位置也是偏移的,就会造成灵敏度降低或者信噪比下降的趋势;在这种情况下将燃烧头(实际是燃烧缝)去盲目地追随偏离的光斑,其吸收信号能完整地传送到检测器吗?

    如果光斑偏离很大,肯定会影响测试结果的,毫无疑问。

    紅叶(v3054767) 发表:哦哦,那要说灯座的话,岛津的这个好像也是固定形式的,只能通过调整燃烧头的位置来变相调整光斑位置,那这样来说,我要是不换原装灯的情况下,还是在偏的情况下继续使用这种灯的像钠这种元素对测量结果影响可以忽略吗?

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  • 紅叶

    第16楼2020/04/26

    嗯,好的,谢谢夕阳老师的解答。那我要想从根本上解决这个问题就得换灯了是吧?

    夕阳(anping) 发表: 楼主用移动燃烧头的手段来达到与阴极灯偏移的光斑拟合的目的,无异于饮鸩止渴。试想,阴极灯的光斑如果真的是偏离了光轴,那么这个光斑到达单色器和检测器的位置也是偏移的,就会造成灵敏度降低或者信噪比下降的趋势;在这种情况下将燃烧头(实际是燃烧缝)去盲目地追随偏离的光斑,其吸收信号能完整地传送到检测器吗?如果光斑偏离股哟大,肯定会影响测试结果的,毫无疑问。

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  • 夕阳

    第17楼2020/04/26

    应助达人

    如果确认光斑偏移的原因的确是阴极灯本身工艺不良造成的,那只有更换上符合仪器要求的阴极灯了,无论是原厂的还是国产的。此外多找几个灯试试,再确认一下是不是阴极灯本身的原因。

    紅叶(v3054767) 发表:嗯,好的,谢谢夕阳老师的解答。那我要想从根本上解决这个问题就得换灯了是吧?

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  • 夕阳

    第18楼2020/04/26

    应助达人

    (1)如果钾灯、锌灯和铜灯正常,而锰灯和钠灯不正常,这就证明了这两只灯的同心圆不太好。

    (2)阴极灯里一旦填充上氖气和封口后工艺就定型了,就不能再调整了。

    紅叶(v3054767) 发表:还有夕阳老师,就是钾灯,锌灯,铜灯不调的话是正常的,锰灯,钠灯不调的话装上就是像图片那样的,这些灯都是北京有色金属研究院的,难道是他们出厂就调试成这样的吗?一开始以为是灯座轴不正,后来换灯试过发现并不是这样,还是灯的问题。

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