m3180044
第12楼2020/05/15
很典型的例子,来教一下大家怎么正确分析问题。
首先我们看空气水检查的报告,目光不要只局限于百分比的数字,绝对值也是要看的。69响应在43w,这是调谐的正常值,说明离子源调谐液本身无异常,而氮气和氧气却都到了838w。这个数字需要很敏感,这个数字接是ms检测器信号响应的饱和值。EM还电压小于1500的仪器,可以手动调谐把em设到3000看一下,响应最高也就这个值。因此氮氧比例1:1也就不奇怪了。
其次,确定了是比较大的漏气如何寻找漏点呢?从操作上来看换了色谱柱,加了调谐也。那可能漏气的地方包括1侧板o圈 2放空阀o圈 3调谐液阀o圈 或者调谐液玻璃球安装不到位 4 ms柱螺母处 5色谱柱断裂。
1和4如操作标准则无需多虑。2的漏气,泄露量一般不会很大,较常见的值在百分之几到几十左右。3可以通过手动调谐关闭调谐液阀,再观察氮氧的响应值来确认。排除以上则只剩5是大概率可能。
最后为什么色谱柱断了依然能调谐。我们看一下最后的结果,ms接口前2米处色谱柱断裂。工作站软件比较新的可以打开气相参数编辑部分的压力流量计算器。算一下氦气载气,入口大气压,出口ms,柱长2m,柱径0.25mm的色谱柱在20-40度时的流量(假设是开着柱温箱门在检漏)大概在8ml/min左右,这个柱流速下涡轮泵的转速是不会下降的。不信邪的同志可以试一下把柱流速调到这个值试试看。
综上,逻辑分析后,观察到所有现象就都能解释得通了。
symmacros
第13楼2020/05/16
分析的到位,赞。