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  • JOE HUI

    第11楼2020/05/16

    应助达人

    稳定些话可以连续打几针某浓度比如5mg/L的标液看下相关标准偏差如何可以排除仪器状态等

    骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表: 是这样的老师，我的检测样品的浓度基本上在400mg/kg到5000mg/kg的样品，以前设置的曲线点是1，2，4，8，12。12的点比20小很多，做出来线性没这么偏，质控也准确，现在这个曲线做的话有很多样品需要稀释，也看了以前公司申请标物认证的书决定用1，2，5，10，20这几个点，以前问问题有老师说20这个点走不分流线性也可以的，现在发觉1，2，5，10，20这个线性差了一些，我质控的样品以前做在百分之五以内的，现在质控里面高浓度的没有偏，低浓度偏的厉害，在百分之十以外，我也想继续做呢，但是领导要求样品的不确定度做在百分之7和8左右，以前测低浓度的样品440左右的，现在测来550以上去了，样品的不确定度搞大了，长期稳定性的T值也过不了，现在想看哈20这个点能不能解决一下。实在不行只有改成以前的曲线点做了，多费一些试剂稀释一下。所以特别想看哈做邻苯老师的曲线点也打的很高的线性还好的参数设置。

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  • 骚动的大叔

    第13楼2020/05/16

    1000ppm的是萃取瓶放着用封口膜封着的，100PPM的也是萃取瓶封口膜封着，每天打的曲线点的是配好的1，2，5，10，20里面取出来的，每个点10ml左右，以前用来拧紧盖子就行大概一周就不能用了，质控偏差会超过百分之十我就不用了，又重新100ppm的拿出来配。现在是曲线点的取了也用封口膜封着，这几天弄这曲线的点的我都是1000稀释100，配置成需要的点的，现在1000ppm的有我刚配的，有去年11月份配的，去年配的因为有几个萃取瓶的盖子掉里面，导致挥发浓度变高了，重新把10种邻苯都配了一遍

    深蓝(mitsumi) 发表: 你的标准曲线用了多久了，平时是怎么存储的？

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  • 骚动的大叔

    第14楼2020/05/16

    周一来看结果了，前面做了一个质控的样品和三个不同梯度的样品，看哈和以前做的区别大不大

    深蓝(mitsumi) 发表: 最高点12与20其实没差多少的，初步判断是你的标液有问题或者是积分不正确。

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  • 骚动的大叔

    第15楼2020/05/16

    砂锅粥(czcht) 发表: 我看你的图片，明显第5点是偏高的，浓度是不会太高的，如果太高的话仪器的响应会比实际的偏低，导致曲线下弯，明显你的曲线没有这种情况。那最有可能是出在曲线本身配置问题和积分问题上，配置问题如果能排除的话，看看积分左右2个点是不是积的不好，包括前面4个浓度点的积分。必要时手动积分调整一下。

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  • 骚动的大叔

    第16楼2020/05/16

    我在想是不是像重复性16针那个数据一样，最开始的浓度高，后面变低了又变高，我去看看积分上的问题

    砂锅粥(czcht) 发表: 我看你的图片，明显第5点是偏高的，浓度是不会太高的，如果太高的话仪器的响应会比实际的偏低，导致曲线下弯，明显你的曲线没有这种情况。那最有可能是出在曲线本身配置问题和积分问题上，配置问题如果能排除的话，看看积分左右2个点是不是积的不好，包括前面4个浓度点的积分。必要时手动积分调整一下。

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  • 砂锅粥

    第17楼2020/05/16

    应助达人

    是看你谱图上积分的点是否合适。

    PS：你提供的这张图来看，仪器重复性还是挺不错的（峰面积和浓度的RSD都在2%以下）。

    骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表:

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  • 范小邱

    第18楼2020/05/16

    ＞995还想怎样？

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  • 骚动的大叔

    第19楼2020/05/16

    很多达不到，有的只有一个9

    范小邱(Insm_dfa78837) 发表:＞995还想怎样？

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  • m3336169

    第20楼2020/05/16

    请问一下你这个是内标法还是外标法。如果是外标法的话，建议各个点单独，你配置10ml的标液，一般有20ul的移液枪就可以了，下面的四个点不要直接从最大点稀释。或者从1000ppm配置到50ppm，然后再配置成相应的浓度。如果是内标法的话，建议检查一下内标响应是否一致，还有不建议从最大点来直接稀释

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