茅茅
第13楼2007/04/29
自己又重新翻译了一遍,帖上来:
本章中给出的方法阐述了在特定的条件下物质中的挥发性成分的测定。对于水分为唯一挥发性成分的物质,按各论中规定的<921>水分测定法测定。
除各论中另有规定外,取混匀后(如果样品是比较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm左右的颗粒)的待测样品,精密称定1-2克置于与样品相同条件下干燥30分钟的具塞扁形称量瓶中,称量瓶先称取皮重,待样品加入后,盖上瓶盖,称取总重。轻轻地平移振摇,尽可能使样品均匀平铺成约5mm厚,对于比较松散的、体积大的也不应超过10mm厚。将装有样品的称量瓶放在干燥室内,瓶盖打开,也放入干燥室,按各论中规定的温度和时间干燥。[注意:各论中规定的干燥温度应该被视为规定温度±2℃。]打开干燥室,立即盖上瓶盖,移入干燥器中冷却到室温,然后称量。
当待测样品未达到规定的干燥温度时就融化时,应先在低于上述融化温度5-10℃下干燥1-2小时,然后在规定温度下干燥。
假如样品是胶囊,应至少取4粒胶囊的内容物,混匀后取样。
假如样品是片剂,应至少取4片,研细混匀后取样。
假如各论中要求采用热重分析法测定干燥失重,需要用到高精度电子天平。
假如各论中要求真空干燥,需要用到真空干燥器、真空干燥枪或者其他真空干燥设备。
当用到干燥器时,应该特别注意及时更换干燥剂以保持其有效状态。
假如各论中要求采用毛细管塞称量瓶测定干燥失重,应该使用直径为225±25um的毛细管塞称量瓶,毛细管塞放在干燥器中,装有样品的称量瓶按规定干燥,维持干燥室内的压力在5毫米汞柱或者更低。在加热结束时,可以把干燥的空气放进干燥室内,取出称量瓶,移入干燥器,盖上毛细管塞,冷却,称重。