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  • sm001108

    第11楼2020/06/04

    你确定纵坐标一致吗?

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  • Insp_494cf49a

    第12楼2020/06/05

    myoldid(v2963297) 发表:色谱甲醇是可以不过滤直接上机器的,超纯水也是可以直接上机器。至于溶解样品的甲醇水也不需要过滤了,你可以直接移液枪吸入0.5毫升的甲醇,0.5毫升的水到进样瓶里,然后进样看看怎么样,自动进样器记得设置洗针。如果你这个能重现就很像是空白有污染。另外对照一下标品和空白在同样纵坐标下是否也有杂峰呢?

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  • Insp_494cf49a

    第13楼2020/06/05

    Insp_494cf49a(Insp_494cf49a) 发表: 你好,我今天试着单独做了甲醇和超纯水。

    一是超纯水,二是甲醇,不好意思图有些模糊。

    他俩的大概趋势和50%甲醇差不多,都长得乱七八糟......

    我放大看了看,这两个后边长得基本一样,只是前面不一样。





    我看网上说有种峰叫梯度峰?好像是说走的梯度引起的峰。

    我这个甲醇和超纯水的峰都这么乱七八糟,而且还不止一个峰,都是前面有后面有,甚至中间还有,难道是我梯度的问题吗?还是说我这两个东西都含有很多杂质?但我的甲醇是刚开封的,好像是赛默飞的,超纯水是现接的。

    麻烦您帮忙看一下,我这个空白走的乱七八糟有可能是什么原因呢?

    我的梯度是:



    A---甲醇;B----1%乙酸水溶液

    0-20min,37-50%A

    20-35min,50-80%A

    35-40min,80-100%A

    40-50min,100%A

    50-60min,37-50%A





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  • Insp_494cf49a

    第14楼2020/06/05

    你好,我今天试着单独做了甲醇和超纯水。

    图一是超纯水,图二是甲醇,不好意思图不太清楚。

    还是和50%甲醇一样乱七八糟,我放大看了看,甲醇和超纯水前半部分的峰不一样,后面基本一样。





    我看网上说有种峰叫梯度峰?好像是说走的梯度引起的峰。

    我这个甲醇和超纯水的峰都这么乱七八糟,而且还不止一个峰,都是前面有后面有,甚至中间还有,难道是我梯度的问题吗?还是说我这两个东西都含有很多杂质?但我的甲醇是刚开封的,好像是赛默飞的,超纯水是现接的。

    麻烦您帮忙看一下,我这个空白走的乱七八糟有可能是什么原因呢?

    我的梯度是:

    A---甲醇;B----1%乙酸水溶液

    0-20min,37-50%A

    20-35min,50-80%A

    35-40min,80-100%A

    40-50min,100%A

    50-60min,37-50%A

    myoldid(v2963297) 发表:色谱甲醇是可以不过滤直接上机器的,超纯水也是可以直接上机器。至于溶解样品的甲醇水也不需要过滤了,你可以直接移液枪吸入0.5毫升的甲醇,0.5毫升的水到进样瓶里,然后进样看看怎么样,自动进样器记得设置洗针。如果你这个能重现就很像是空白有污染。另外对照一下标品和空白在同样纵坐标下是否也有杂峰呢?

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  • yayicuo

    第15楼2020/06/06

    应助达人

    自己分析的蛮有道理的。

    Insp_494cf49a(Insp_494cf49a) 发表: 甲醇是刚开封的色谱纯,做了抽滤和超声,这个过的有机膜。

    会不会是我空白有问题,因为50%甲醇,我是直接甲醇和超纯水混了之后,吸取过的滤膜,但因为实验室没有有机膜了,所以过的水膜。

    但我的标品跑出来的峰都能用,也没有这么乱七八糟,那我是不是不用管这个样品空白呀?因为我也知道谁是杂质,谁是我的标品峰。

    还有就是,实验室没有可以滤有机溶液的膜了,购买要好久,我可以凑合着用水膜吗,先摸一下方法,等有机的来了,再正式做。

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  • 有水有渝

    第16楼2020/06/06

    应助达人

    楼主的检测波长是多少,是否是低波长,1%乙酸同时梯度过程可能有很大影响,把乙酸换成0.1%或0.05%磷酸试试。

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  • Insp_494cf49a

    第17楼2020/06/10

    用的DAD检测器,检测波长是320nm和360nm,那我降低乙酸浓度试试

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主的检测波长是多少,是否是低波长,1%乙酸同时梯度过程可能有很大影响,把乙酸换成0.1%或0.05%磷酸试试。

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  • 有水有渝

    第18楼2020/06/10

    应助达人

    高波长下按理还好的,不知道试剂或流动相有没有可能被污染

    Insp_494cf49a(Insp_494cf49a) 发表: 用的DAD检测器,检测波长是320nm和360nm,那我降低乙酸浓度试试

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