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  • deer

    第21楼2020/06/30

    ICp的测得结果在误差内,比色法差了点

    Insm_cc861a52(Insm_cc861a52)发表:老师,比如证书的值铁是0.46,用lcp测得结果是0.48,比色法测得结果是0.43,这种情况是什么原因呢

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  • 光哥

    第20楼2020/06/29

    应助工程师

    把高氯酸去掉,测硅加了氢氟酸硝酸,干嘛还要加高氯酸?加热赶硅???

    Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:我溶硅样品用氢弗酸+硝酸+高氯酸溶解至结晶,加1:1盐酸溶解,超纯水定溶。lcp使用标准液用5%硝酸定溶。老师你帮我分析一下,领导快把我逼疯了

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  • 砂锅粥

    第19楼2020/06/29

    应助达人

    0.46%=4600ppm。楼主称取0.5002,定容100mL,那么上机浓度就是4600/100*0.5002≈23ppm(溶液密度约为1)。通常计算的上机浓度就是指的这个,上机浓度就是指溶液被仪器检测时候的浓度,等于仪器做完曲线读取的实际浓度。

    Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:老师你这个23ppm是怎么算出来的,通常计算的上机浓度和这个一样吗

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  • Insm_cc861a52

    第18楼2020/06/20

    老师你这个23ppm是怎么算出来的,通常计算的上机浓度和这个一样吗

    砂锅粥(czcht) 发表: 按照这个称样量和定容体积,ICP上机的时候Fe的浓度约为23ppm,是一个非常合适的浓度。结果也在范围内,说明整个过程没什么问题。至于分光光度法0.43不在范围内,其实回收率有93.5%,也很不错了,一般回收率能做到90%~110%就不错了。方法不同,有差异也很正常。个人认为楼主做出这样结果已经很不错了。如果非要纠结这个问题的话,我觉得从称样,处理,定容,上机测试等步骤都再捋一捋,看有没有可以改进的。另外试剂的空白等等也要注意。

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  • 砂锅粥

    第17楼2020/06/19

    应助达人

    按照这个称样量和定容体积,ICP上机的时候Fe的浓度约为23ppm,是一个非常合适的浓度。结果也在范围内,说明整个过程没什么问题。

    至于分光光度法0.43不在范围内,其实回收率有93.5%,也很不错了,一般回收率能做到90%~110%就不错了。

    方法不同,有差异也很正常。个人认为楼主做出这样结果已经很不错了。

    如果非要纠结这个问题的话,我觉得从称样,处理,定容,上机测试等步骤都再捋一捋,看有没有可以改进的。另外试剂的空白等等也要注意。

    Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:样品定溶100毫升,质量0.5002克

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