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  • 爬上牆頭等紅杏

    第11楼2007/03/06

    還得向你請教呢!我也是剛剛接觸這一個儀器的,這一行也是,之前我都是做AAS的了,現在剛剛買回了島津的。以後多指教吧

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  • love7099

    第12楼2007/03/06

    我刚检查了气相,发现漏气,但重装进样口部分再拧紧传输线,LEAK CHECK还是不通过,这是为何?柱子本身的问题几乎不可能,那是昨天进样用的.

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  • 爬上牆頭等紅杏

    第13楼2007/03/06

    安捷倫的儀器我就不清楚了。上次我的儀器也出現了類似現象。先檢查一下所氣管的接口看看。

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  • 气质

    第14楼2007/03/06

    如果有严重漏气的话,水汽应该也是通不过的!
    在真空度越好的情况下,18和28越小越好!

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  • xiaojunzhang

    第16楼2007/03/06

    应该是漏气造成压力不够的

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  • love7099

    第17楼2007/03/07

    会是哪里漏气呢?

    xiaojunzhang 发表:应该是漏气造成压力不够的

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  • bowling781218

    第18楼2007/03/07

    TIC这么高?像是漏气。Ion time多少?如果Ion time<3ms,漏气的可能性很大。再调协一下看看。


    love7099 发表:新年工作开始了,开机稳定后调谐一切OK。昨天上午查看了一次水峰和气峰,也是一切OK。下午进了两针(新年里的头两针,年前走之前换的垫子),也没有出现什么异常。今天早上来查看水峰时就不对劲了,18的峰都快爬下去看不到了,TIC达到10的9次方,真空度正常。不知道什么原因,向各位讨教!

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  • mysweetdream

    第19楼2007/03/08

    TIC达到10的9次方,明显是漏气,如果28和32几乎相当,18几乎看不到,说明大漏。你换柱子后,有没有把进样口端拧紧啊?你可以先做个柱评价,如果K值偏小较多,可能是漏;然后做Leak Check,看能否通过,不能通过多数是因为进样口端漏气。如果这两项都能通过,就再检查传输线端是否漏气,可以用脱脂棉蘸上丙酮,在传输线螺母处过一圈,看有没有丙酮的峰出现,如果有,说明传输线处漏。可以将柱温升高到比平时使用温度高10-20度,保持10分钟左右,再降至40度左右,然后再拧紧传输线螺母。这样就应该可以解决了!

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  • love7099

    第20楼2007/03/08

    K值很大!正常应该1.7,结果是10.5。

    mysweetdream 发表:TIC达到10的9次方,明显是漏气,如果28和32几乎相当,18几乎看不到,说明大漏。你换柱子后,有没有把进样口端拧紧啊?你可以先做个柱评价,如果K值偏小较多,可能是漏;然后做Leak Check,看能否通过,不能通过多数是因为进样口端漏气。如果这两项都能通过,就再检查传输线端是否漏气,可以用脱脂棉蘸上丙酮,在传输线螺母处过一圈,看有没有丙酮的峰出现,如果有,说明传输线处漏。可以将柱温升高到比平时使用温度高10-20度,保持10分钟左右,再降至40度左右,然后再拧紧传输线螺母。这样就应该可以解决了!

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  • zyh218

    第21楼2007/03/18

    看了《色谱质谱联用技术》(盛龙生等主编)一书,其中关于真空系统检漏的讲述如下:
    1.判断真空系统是否漏气,最直接的方式是真空指示针是否达到需要的压强;
    2.除了真空指示外,高真空漏气主要靠比较空气峰的比例,最简单的是看空气的质谱图,氮峰m/z28的绝对强度高于正常空气本底一个量级以上,而且m/z14、m/z16峰也很大,可能存在漏气。一些仪器说明书介绍不同的比较方法有:
      1)在仪器刚开机的时候,用氮峰和水峰强度比例判断:m/z28比m/z18峰强,提示存在漏气。m/z28比m/z18峰弱,不存在漏气。因为空气中的氮气比水气容易抽出,正常抽气,不漏气时,氮峰m/z28比水峰m/z18下降快,如果漏气,空气中氮气比水气含量高,m/z28比m/z18峰强。
      2)通载气后,用氮峰和氦峰强度比判断:m/z28峰强度小于m/z4峰强度的10%以下,为不漏气。
      3)调谐时,扩展调谐窗口能观察到水和空气峰,以氮峰m/z28和全氟三丁胺的m/z69的强度相比,m/z28峰强度小于m/z69峰强度的5%~10%以下,为不漏气。
      

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