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  • hujiangtao

    第11楼2020/06/22

    应助达人

    可以按我说的方法试一下，相当于2g样品，加10mL提取液不浓缩直接过膜上机理论浓度有10ppb应该能走出来的

    Insm_b476049f(Insm_b476049f) 发表:嗯嗯，关键是标品跑的好好的，样品就是不出峰。我是加的100ng/ml的标，然后前处理过程给您叙述一下。我是称的0.5g左右的冻干鸡肉粉，加了1.5ml左右的水，混成肉泥状态，然后加20ml百分之2甲酸乙腈提取，蜗旋，然后超声，倒进分液漏斗，再重复提取一遍，倒入分液漏斗，加入25ml乙腈饱和的正己烷去油，然后下层乙腈层转移到鸡心瓶中，旋蒸到近干，(但是有大约5ml旋不干)，然后氮吹。整个处理过程比较长。其中旋蒸大约1小时，会不会是旋蒸时间太长的原因，最后用的百分之2的甲酸乙腈复溶。过0.45的有机滤膜上机，但是就是不出峰。。。。

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  • hujiangtao

    第12楼2020/06/22

    应助达人

    最后定容不要用纯有机相，用初始流动相，纯有机相有溶剂效应峰型反而不好

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:可以按我说的方法试一下，相当于2g样品，加10mL提取液不浓缩直接过膜上机理论浓度有10ppb应该能走出来的

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  • Insm_b476049f

    第13楼2020/06/22

    嗯嗯，老师，那我具体定量的该怎么做呢，这个20366方法怎么改进一下呢老师。老师，就是恩诺和环丙同时出峰是正常的现象吗，我是全部按照20366这个标准来的

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:可以按我说的方法试一下，相当于2g样品，加10mL提取液不浓缩直接过膜上机理论浓度有10ppb应该能走出来的

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  • hujiangtao

    第14楼2020/06/22

    应助达人

    正常，这两个保留时间很近

    Insm_b476049f(Insm_b476049f) 发表:嗯嗯，老师，那我具体定量的该怎么做呢，这个20366方法怎么改进一下呢老师。老师，就是恩诺和环丙同时出峰是正常的现象吗，我是全部按照20366这个标准来的

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  • Insm_b476049f

    第15楼2020/06/22

    嗯嗯，他们的出峰时间我用75mm的柱子，是0.6分左右，换成100mm的柱子是1分钟左右，流速是0.3

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:正常，这两个保留时间很近

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  • hujiangtao

    第16楼2020/06/22

    应助达人

    这个标准和农业部1077号公告前处理差不多，用酸化乙腈的话不用正己烷除脂试试，提取完直接旋蒸，定容用初始流动相，沙星类比较好做，您遇到的没有回收我还真没遇到过。要不按我说的加80%乙腈20%水含1%甲酸10mL试一下，提取完直接过膜上机

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:正常，这两个保留时间很近

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  • Insm_b476049f

    第17楼2020/06/22

    嗯嗯，好的，那我再试试，谢谢您了老师。主要这是能力验证，要的比较急，要不然我可以摸索摸索，今年刚开始接触兽残和液质，不太懂。谢谢您了老师。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:这个标准和农业部1077号公告前处理差不多，用酸化乙腈的话不用正己烷除脂试试，提取完直接旋蒸，定容用初始流动相，沙星类比较好做，您遇到的没有回收我还真没遇到过。要不按我说的加80%乙腈20%水含1%甲酸10mL试一下，提取完直接过膜上机

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  • hujiangtao

    第18楼2020/06/22

    应助达人

    不客气，不用太担心沙星类还是比较好做的

    Insm_b476049f(Insm_b476049f) 发表:嗯嗯，好的，那我再试试，谢谢您了老师。主要这是能力验证，要的比较急，要不然我可以摸索摸索，今年刚开始接触兽残和液质，不太懂。谢谢您了老师。

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  • welewolf

    第19楼2020/06/22

    应助达人

    那可能是基质效应问题导致出峰时间偏移，另外你的沙星出峰时间太早，需要调整一下，尽量出峰时间要大于1.5倍的死时间，即1.5t0

    Insm_b476049f(Insm_b476049f) 发表:标品什么的跑的都很好，就是做的样不出峰，加的标浓度挺高的，0.1ug/ml

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  • Insm_b476049f

    第20楼2020/06/22

    嗯嗯，老师请问一下如何让它晚点出峰。降低流速吗

    welewolf(v2823651) 发表: 那可能是基质效应问题导致出峰时间偏移，另外你的沙星出峰时间太早，需要调整一下，尽量出峰时间要大于1.5倍的死时间，即1.5t0

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