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  • 砂锅粥

    第11楼2020/06/29

    应助达人

    怪不得基线那么奇怪。

    柱效对灵敏度确实影响不会很大，流速也与灵敏度关系不大。

    关于基线不平，楼主不能一味相信色谱纯的试剂，以前我就试过色谱纯的正己烷，并没有分析纯的正己烷谱图纯净。建议楼主可以试试进2针试剂空白看看基线如何，也看看2针的一个重复性如何。如果2针试剂空白都很好，那基线不平问题很大概率就在标样或者样品上了。

    建议楼主把复杂的问题拆分，各个排除。楼主本身基础较好，相信很快能找到问题所在。

    Insp_afd90a4f(Insp_afd90a4f) 发表: 我认为，柱效影响峰型（即理论塔板数或半峰宽），但对仪器灵敏度的影响没有那么大-至少在该实验中柱效绝对不会是主要因素（DES的峰型就不错）。另外流速跟标准肯定不一样，我优化了流速及程序升温，是为了优化峰型，且流速与灵敏度关系不大的。我现在也是找基线不平的原因，但不是样品的事，还没有开始涉及到样品，只是单纯的灵敏度试验，离子源是新打磨的（实验前都需要全部换成新的并调谐）。只有挨个排查下自己想到的疑点。

    说一下第三张图谱：4min的溶剂延迟，然后是5.5min后关闭灯丝；4-5min单扫95amu,5-5.5min单扫125amu

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  • m3336169

    第12楼2020/11/13

    对的。UV-HPLC级的正己烷纯度才95%，而分析纯的是99%。所以大家可能都是在这里被坑了！

    砂锅粥(czcht) 发表: 怪不得基线那么奇怪。柱效对灵敏度确实影响不会很大，流速也与灵敏度关系不大。关于基线不平，楼主不能一味相信色谱纯的试剂，以前我就试过色谱纯的正己烷，并没有分析纯的正己烷谱图纯净。建议楼主可以试试进2针试剂空白看看基线如何，也看看2针的一个重复性如何。如果2针试剂空白都很好，那基线不平问题很大概率就在标样或者样品上了。建议楼主把复杂的问题拆分，各个排除。楼主本身基础较好，相信很快能找到问题所在。

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  • yxwang1990

    第13楼2020/11/14

    应助达人

    二甲酯不大好做，响应因子不高，二乙酯还可以，对柱子和试剂要求比较高

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  • Insp_afd90a4f

    第14楼2020/11/18

    这个话题结了，最终原因是色谱柱的原因，买了个新的色谱柱，方法重现性很好，分别在Thermo及岛津的气质上进行的。用之前的柱子，均无法重现，大体推测：柱效下降，导致低浓度的目标物无法保留，高浓度的目标物是可以的。故这根柱效差的色谱柱，降级用作定性分析或方法开始使用，这里谢谢大家提供宝贵的建议。

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  • Ins_749d06ad

    第15楼2024/01/11

    楼主这个问题解决了吗，我现在也遇到了同样的问题，借鉴一下

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  • Insp_afd90a4f

    第16楼2024/02/02

    已解决，可参考上一楼回答。

    Ins_749d06ad(Ins_749d06ad) 发表:楼主这个问题解决了吗，我现在也遇到了同样的问题，借鉴一下

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