1，溶剂峰与之前叠加是否完全重合
2，峰型是否正常，
3，有没有加标测试，

应助达人

最大的疑点还是顶空内部堵塞了

以前我遇到过个案例，你参考下。
当年我做乙酸残留，直接进样，方法正常的，测过几百批产品了。溶剂是0.1mol/L的盐酸水溶液。
前面几针空白都正常，然后对照品中乙酸不出峰。
对照品中，除了乙酸，还有乙醇峰。
接下来几针，对照品中乙酸越来越少，最后直接没了，连乙醇都不出峰了。查看仪器参数，压力什么的都正常。
最后，我们发现色谱柱中间裂开了，用手触碰一下就断了。

应助达人

换色谱柱前用的是这个型号的色谱柱吗？检查一下色谱柱的安装是不是有问题

应助达人

1. 建议楼主把详细仪器配置和条件列一下。另外，溶剂是什么？DMF么？
2. 溶剂峰是否比之前小了很多，如果也是小了很多，并且又是换了624柱子之后才出的问题，可以考虑是否柱子接口有泄漏。换其他柱子试验结果是否能正常？
3. 有个疑问，新图10min左右有个峰，为什么原来的图上10min并没有？

应助达人

谢谢

应助达人

谢谢您的建议

应助达人

我也这么觉得，采取了换机分析原样，如果正常了，说明这仪器顶空出问题了

应助达人

检查色谱柱是否拧紧。

重新做一个已经做过的简单的实验，对比一下吧。