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wc89
第13楼2020/07/02
做的不是甲磺酸酯，目标物在水中会分解
Insp_afd90a4f(Insp_afd90a4f) 发表:我的观点是，对照品与供试品同样方式处理的做法，挑不出任何毛病。
首先呢，如果数据有异常，判定的结果就是以标准加入法为准，因为标准加入法会消除基质效应的影响（这些废话药典上都有）。那么，我们扩大下范围，前处理是不是也属于一种“特殊基质”呢？前处理理应包含在方法中，它也需要与空白一样，同供试品同法操作。
同样，在做方法开发的时候，我们需要对前处理（萃取试剂、萃取时间等等）也同样进行论证，用以说明采用前处理的可行性。我们做验证（尤其是包含样品前处理）时，很少回去考虑前处理对目标物的影响，这也是为什么会出现以结果来导向的原因（即回收率合格即证明方法可行，不合格则前处理不对等）。
一个“真正”“严谨”的方法学，我认为是必须使用标准加入法来进行验证、对比的。为什么很多没有采用标准加入法而采用外标法（更深点也可以理解为标曲未与供试品同法配制），那是因为基质效应带来的误差小于了系统误差，同样基于“经济”的原因，从而成为主流。拿“优化”过的方法与“真正”“严谨”的方法做对比，其结果差值在可接受范围之内，我们方可认定该方法可行，但真实的结果还是基于“标准加入法”。
楼主明显是遇到了“基质效应”太大的例子了，更正要的是这个基质来源于前处理。
一家之言。
（甲磺酸类的也可以用液质啊，没必要非用气质的）
应助达人