应助达人
-
+关注
私聊
-
Insm_82448a0e
第14楼2020/07/16
也不知道为什么，把干燥阶段的温度设到100度，溶液都溅到外面出来了。设成两步干燥试一下。
夕阳(anping) 发表: 我试着帮助楼主分析一下上面的图谱和升温程序：（1）干燥阶段最终温度95°有些低了，因为水样的沸点在100°以上，所以95°的干燥温度不能将样品彻底干燥，如此会在灰化阶段产生“爆沸”现象。（2）灰化温度为700°是可以的，但是从图谱来看，在原子化阶段的背景值高于样品值，这说明样品的基体比较复杂，700°的灰化温度作用还不是很明显，如过再提高灰化温度势必会造成灰化损失，为此需要在样品里加入基体改进剂（磷酸氢二铵）后，再提高灰化温度试试看，具体升高多少为佳，需要试验来决定。（3）在原子化阶段，背景信号高于样品信号，并且超前于样品信号出峰，说明样品中的背景干扰（基体干扰）还是很大的，但是问题也不是很大，只要背景信号没有超过样品信号的1.5倍，就可以接受的；但是前提是，仪器分析条件必须采用背景校正。从你上传的图谱来看，仪器是使用了背景校正技术。此外1500°的原子化温度太低了，应该在1800~2000°之间选择。还有总的吸光度出峰在1秒钟以内（0.3秒）是正确的，并且在3秒钟以内完成整个原子化过程也是可以接受的。（4）铅并不是一种很灵敏的元素，在石墨炉的分析中其上限浓度可以达到50ug/L；因此，楼主选择的标准样品浓度的最高上限为2ug/L有些低了。再者估计楼主对每一个样品设置的测量次数估计是一次；如是，按照常理，石墨炉分析时，每个样品的重复次数应该为三次。（5）楼主使用的是不是安捷伦的ICE3000型仪器啊？如是，最好采用塞曼背景校正方式。