刘彦刚
第13楼2020/08/02
你说的“分析仪器并不能直接给出测量结果,要与分析方法结合使用才行,而分析方法又需要根据实际情况建立,不同项目各不一样。”也就是说你从事的仪器分析工作,测量的方案较复杂,测量模型有时还不仅是一个,说个最典型的例子,起码得做标准曲线。但这一切并不影响你使用的分析仪器,是该检定的就检定,是该校准的就校准就好。
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第14楼2020/08/02
是的,这个也是我们搞化学分析的人一直觉得搞不清的地方。像天平、游标卡尺、电压表这些,一台仪器只测一个物理量,不同样品都按统一的规范进行测定,这种就比较好规范化。但是化学分析的仪器比较麻烦,像原子吸收能测几十种元素,每种用的条件都不一样,有时候甚至对于同一种元素,不同试样也要用不同条件。所以我觉得,对于分析仪器,计量机构应该都是做检定而不是校准,校准是实验人员在实施具体测试项目的时候做的。
下面这段是听一位分析化学老师对这方面的讲解,我觉得有些道理,但是不知道是不是符合计量学的要求:
关于校正,有两个概念必须明辨。首先是明确校正与校准的区别。校准是针对所有计量器具(法定的原器除外)的一个必要操作,简单而言就是评价这个计量器具是否准确、误差有多大。但是校准只针对那些直接给出测量结果的仪器,例如测量时间的石英钟、测量质量的机械天平、测量长度的游标卡尺等,其显示的读数直接就代表了待测物理量。而分析仪器却有很大的不同,其读数(或其他形式输出的数据)往往不能直接代表待测物理量,必须经过一定的换算才能得到结果。这就使得单独评价分析仪器的准确度失去了意义,我们只能从对同一量值给出一致信号的能力(重现性)和信号与量值符合定量关系的程度(相关性)及其范围(线性范围或动态范围)这三个方面来评价分析仪器的好坏。在上述三点符合要求的前提下,准确度(系统误差)是由换算使用的函数关系决定的,因此分析仪器一般不存在需要校准的问题。但校正是建立待测物理量与仪器信号的函数关系,因此校正是使用分析仪器必不可少的步骤,不经过校正的分析仪器只能给出信号,而无法给出物理量的测定结果。
其次要明白分析仪器的校正与分析方法的校正。对于电子天平、pH计这类分析仪器,其测定项目单一、使用条件具有通用性和一致性,不涉及不同分析方法的问题,使用标样对该仪器进行校正后,在不同的情况下都能获得准确可靠的测定结果。例如电子天平用标准砝码校正后,电磁线圈的电流与被测质量(实际上是重力)之间建立了唯一确定的函数关系,再测定任何不同物体都能获得准确质量,不会因为被测物体不同而需要重新校正(严格来说还需要考虑不同材料的浮力差异)。但是对于一些通用性强、可测项目很多的分析仪器,比如原子吸收光谱仪、气相色谱仪等,校正的问题要复杂得多。原子吸收光谱仪可以测定几十种不同的金属元素,每种元素具有不同的测定条件,获得的吸光度信号与元素浓度之间符合的函数关系都不同,同样的条件在不同型号的仪器上实施时也将获得不同的函数关系。在这种情况下,校正不是针对某台仪器,也不是针对某个测试项目,而是需要对整个测定过程进行校正,一般称作方法的校正。化学分析中使用的仪器大部分都是通用性的,针对不同测试目的实施不同测定方法,每个方法都必须分别进行校正。平时常用的建立工作曲线的做法就是对方法进行校正。
刘彦刚
第15楼2020/08/02
很高兴!我们能这样心平气和地讨论,你将你担心的问题摆出来,这样就方便我们进一步探讨下去。其实那位分析化学老师提到的:“在上述三点符合要求的前提下,准确度(系统误差)是由换算使用的函数关系决定的,因此分析仪器一般不存在需要校准的问题。”其中的“换算使用的函数关系”就是测量不确定度评定的测量模型,我们还是按我们更熟悉的说法来说吧,检测时通过它我们将测得的输入量(或自变量)算出我们最终要测得的量值,即测量结果。而测量不确定度评定时,则通过它将各输入量的不确定度(我们习惯称不确定度分量)与测量结果的测量不确定度联系起来。还有该位分析化学老师提到的:“平时常用的建立工作曲线的做法就是对方法进行校正。”同时该“工作曲线”也是我们获得中间量值的桥梁,测得被测液的吸光度后,就得从该曲线上找浓度。实际上工作曲线也会引入不确定度,也有专门的研究,我正准备认真学习哦!
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第16楼2020/08/03
刘老师,这个能检定我们也是提倡检定,这样对仪器有一个全面的判断。但是对成本来说就比较高。因为检定和校准差了近十倍的价格。所以从成本来看就是领导要求能出校准的就尽量校准,强检的就按照检定来。所以现在才会对这些检测直接出数据的仪器比较纠结,因为在新的强检目录出来前我们都是按照检定来的,现在强检目录没有包括这些仪器了是不是就可以理解为进行校准也能满足要求呢