我去查了一些资料，也确实没有看到哪个资料准确的说了要加定量限......

还是想请问您一下线性应该怎么做呢？我突然不知道我理解的对不对了

我是这样做的：我把四个样品都进了样，因为这个时候不知道A化合物具体浓度，所以大概估计了一下，配了一系列浓度（30/60/90/120/150），然后加上原点，做了一个标曲，代入之后发现四个样品中A的浓度分别为26/29/30/100，因为样品最低浓度（26）小于标曲最低浓度（30），所以我这个时候是不是需要再补做一个低浓度（比如做10），然后把10/30/60/90/120/150做横坐标，峰面积做纵坐标，【这个时候就不加原点了？】得出来一个标曲，如果r大于三个九，我就可以说A的线性范围是10-150？

那如果是这样的话，我可不可以不补做，直接把定量限浓度加进去，变成0.01/30/60/90/120/150，如果r大于三个九，就说线性范围是0.01-150？

应助达人

一般是这样子的，配置曲线的浓度高低是根据样品上机浓度高低来配置的，比如您样品的浓度一般在26~100之间，那么配置曲线的最低点和最高点可以设置为10~150，曲线范围尽可能包含样品浓度，另外曲线尽量等差配置或者等比配置，一般5个点，样品含量不是特别低的话不要加原点，而是配一个曲线空白作为0点，比如曲线这样配置：0、10、20、40、80、160。感觉没必要去纠结线性范围是多少，我们正常操作的话离线性范围还远着呢，一般仪器的线性范围轻松达到10的3~5次方，我们使用的范围一般只有10的2次方左右。

一般曲线不建议浓度相差太多倍，比如您举例的0.01~150。如果非要做低点的话，建议重新配一条曲线，比如0.01、0.02、0.04、0.08、0.16。

谢谢您！

请问曲线空白是什么意思呢？我的样品是80%乙醇提取之后，取了8mL旋蒸，用2mL 80%甲醇复溶，那曲线空白是指80%甲醇吗？如果是的话，对应位置没有峰，我应该怎么得峰面积呢？

我纠结线性范围是因为，我看的那些文献里，他们做完方法验证后，会列一个表，里面会给出每一个化合物的线性方程，线性范围以及r，所以我就想着怎么确定一下。

应助达人

曲线空白就是跟您曲线各个点一样的操作和试剂，只是不加标液而已。对应位置没有峰说明空白含量低，这是好事，按照同样的积分方式在出峰位置进行积分，得出的峰面积可能非常小，或者甚至是负的，这都是正常的。

线性范围可以按照您曲线的范围给出，比如10~160，不是要给出整个仪器的线性范围的。r是线性系数，越接近0说明线性越好。

应助达人

看你是做什么的方向的方法验证，看你回帖像是做药类的方法验证，这个就好不好全按着论坛里说的来，特别是要报批或者过FDA什么的，看最新版药典做稳妥，论坛里面做第三方的多，国内2020药典要求的方法验证看看9101，里面有详细说明