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  • Insm_d4e77f7e

    第11楼2020/09/05

    测的是pb和cr，石墨炉升温程序图我已经发在楼下了，保护气是否畅通这一点如何检查？这一点我之前没查过，也不知道怎么检查，麻烦指导一下，谢谢

    ldgfive(ldgfive) 发表:1、测试的是什么元素，原子化温度多高2、检查一下保护气，看看是不是保护气不通畅

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  • Insm_d4e77f7e

    第12楼2020/09/05

    感谢老师，附上进样针的针头和移液枪的枪头，上面的是我们自动进样器进样针头，下面的是移液枪的枪头，还是有区别的，就是不知道我们现在用的针头是不是符合进样条件的合格的针头，您帮忙看一下，谢谢

    chclq0214(chclq0214) 发表:如果排除进样的问题，看石墨管的整体只有进样孔附近，我觉得是否是内气路有问题！能否上传下升温程序给我看下！ (为什么说移液枪头呢。因为岛津有的自动进样器就是用枪头来做进样针的，那种容易挂而且抢口相对于石墨管口来说也比较的粗！)

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  • Insm_d4e77f7e

    第13楼2020/09/05

    图

    chclq0214(chclq0214) 发表:如果排除进样的问题，看石墨管的整体只有进样孔附近，我觉得是否是内气路有问题！能否上传下升温程序给我看下！ (为什么说移液枪头呢。因为岛津有的自动进样器就是用枪头来做进样针的，那种容易挂而且抢口相对于石墨管口来说也比较的粗！)

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  • dadgoh

    第15楼2020/09/05

    应助达人

    像是样品遗留或喷溅到空周所致。

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  • chclq0214

    第16楼2020/09/05

    Insm_d4e77f7e(Insm_d4e77f7e) 发表:图其实这种就是移液枪的枪头，上面那个略微粗，尝试过进一下粘稠比较大的，深度和位置一定要调节好，否则容易一开始升温开气的时候一瞬间就飞溅出来了，所以进样位置很重要，好像岛津的没有可视系统，做样品的时候可以用牙科镜观察一下进样效果；

    还有你说的有光时候飞溅出来，这个发亮指的是否石墨管变成700-800时候的略微偏橙色时有液滴直接爆沸，纠齐原因我觉得可能干燥时间不够？延长干燥时间保证在干燥尝试；这种枪头我个人觉得需要常换，本身寿命就不长，里面有很薄的镀膜容易被酸腐蚀；可能会影响重复性；

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  • 夕阳

    第17楼2020/09/06

    应助达人

    请问：
    （1）样品发生喷溅是测铅还是铬？
    （2）样品发生喷溅是在升温程序中的哪个阶段？即文中所说的石墨管发红的那个阶段。

    Insm_d4e77f7e(Insm_d4e77f7e) 发表:感谢老师，我已经附上我的石墨炉升温程序，帮忙看一下干燥温度是否符合，您说的做样时有样品往外喷出，我做的时候，石墨炉发光的时候的确能够用肉眼看到有东西喷出来了，不知道是不是您说的样品喷出了

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  • 夕阳

    第18楼2020/09/06

    应助达人

    刚才又仔细地看了你的升温程序，发现在你的升温程序中，载气的设置有些问题。一般而言，在干燥和灰化阶段，载气（内气）的流量一般设置为0.2L/min，而你在干燥阶段载气设置为0.1L/min，如此，样品中的水分不能彻底蒸发掉，继而造成样品有可能在灰化阶段发生“暴沸”，也就是楼主所说的“喷出来”现象。
    其次，灰化阶段的载气流量设置为1L/min，如此大流量的载气，并且在灰化开始瞬间是从250度起始升温的，如此会对干燥阶段结束时还没有蒸发彻底的样品造成喷溅。
    综合上述两个原因，则造成样品对石墨管的进样孔内壁（没有热解涂层保护）及四周的腐蚀损害，就会产生照片中的现状。

    总的来说，造成石墨管进样口周边损坏的原因还是样品没有彻底蒸干的缘故。所以建议楼主将干燥和灰化阶段的载气流量均设置为0.2L/min试试看。并且将干燥最终温度设置为200度，并将斜率升温时间再延长到60秒为宜，因为样品是粘稠类型的。

    此外除残阶段的载气也没有必要设置为1L/min，0.3L/min足矣。



    建议铅的灰化温度：60~170度；斜率升温(RAMP)；时间：60秒；干燥和灰化阶段载气流量：0.2L/min；此外铅的700度灰化温度有些偏高了，如果是为了克服牛奶中的背景干扰，一定要加基体改进剂。



    铬的原子化温度2300度有些低了，建议在2700度。除残温度因该在2800度。干燥和灰化阶段载气流量：0.2L/min；

    Insm_d4e77f7e(Insm_d4e77f7e) 发表:分析元素是铅和铬，样品是酸奶和鲜奶。1仪器型号：岛津AA6880。2背景扣除是氘灯背景扣除。3石墨炉分析。4标曲浓度是1-2-4-8-10ug/L。5样品处理方法是微波消解，取0.2g左右样品，加7ml硝酸，120度，150度，180度三个温度梯度消解，然后赶酸至1ml，定容到10ml，赶酸温度160度。附上石墨炉的升温程序图，然后做pb的时候，因为样品的背景值太高，我就把灰化温度700度改成了800度，但是效果依旧不理想。

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  • wangjunyu

    第19楼2020/09/06

    应助工程师

    你这个应该是进样的时候进样针样品滴到进样口上了，导致石墨管加快损坏

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  • 水墨飘香

    第20楼2020/09/10

    应助达人

    一般是由两个原因引起的，一个是样品酸度太大，第二个是仪器保护气外部氩气的流量偏小了，需要用流量计调节

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