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默子
第11楼2020/09/12
前辈您好，对于测试时间我后面也一直特别关注的，我通常是一根管子加完高碘酸钾后就进行震荡，然后开始计时，加高碘酸钾和震荡大概为半分钟时间，然后进行下个管子的添加和震荡……这样每一个管子都有一个相对一致的间隔时间，每个管子测定吸光度时也和这个间隔时间基本一致。这样可以尽可能的保证反应时间的一致性。
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:前几天刚刚做完这个项目的方法验证，斜率也是偏高，做出来0.21，相关没啥问题，四个9，没用其他的直接用10ml比色管，空白地挺低的做出来，最高的空白值我做出来是0.0014，但是培训同事做的时候他们的空白值基本都在0.010-0.016之间这样子，个人感觉空白值偏高不仅仅是试剂、使用仪器的问题，跟个人手法很相关，空气中本来就存在甲醛干扰，特别是实验室内飘逸出的干扰气体特多，操作时间越长，空白管在空气中暴露时间越长，空白响应值当然越高。其次精密度我做的没啥问题，按照168计算检出限会远低于标准值，做了多次RSD基本在3%一下，还是能接受的，AHMT重复性试验的就一个关键点添加了高碘酸钾之后的时间控制，这个一点要控制好，每个管尽量控制时间一致，这个时间包括两部分试液反应时间（标准上明确的5min）和测时间，剧烈振荡和等待时间一般都能控制，但是很多人忽视测试时间，有人习惯测试一个样要很长时间，导致前后俩个管时间其实相差比较大，这个实验添加高碘酸钾的时间越长，显色越深，吸光度值越偏高。
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我爱吉祥果果
第14楼2020/09/12
我前段时间也是做了大量的AHMT的方法实验，遇到的问题跟你几乎差不多，换试剂，重复试验，做到崩溃，就是解决不了斜率和重复性的问题，现在我不纠结斜率的问题了，因为我觉得只要质控样做得好就行了。线性的问题我也做不好，看了你的解决方法，换螺纹的比色管会好，我准备试试，等我做完试验一定告诉你。再有就是重复性问题，我也是很郁闷，每次总有一两个点重复性很差，找了很多原因都解决不了。有人说甲醛浓度高时会发生岐化反应，不知道是不是这个原因。
我觉得我们遇到问题是相似的，说明我们是真正做了大量试验的，标准肯定存在不太合理的地方，有的大神总说照着标准能做出来，而且都能达到标准要求，真想请这些大神做给我看看，让我膜拜膜拜。
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我爱吉祥果果
第15楼2020/09/12
你这空白值怎么这么低？我一般在0.019-0.04之间。我觉得加了高磺酸钾之后的时间控制虽然很重要，但不一定是重复性关键因素，因为做得多了，肯定把时间都控制好了。
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:前几天刚刚做完这个项目的方法验证，斜率也是偏高，做出来0.21，相关没啥问题，四个9，没用其他的直接用10ml比色管，空白地挺低的做出来，最高的空白值我做出来是0.0014，但是培训同事做的时候他们的空白值基本都在0.010-0.016之间这样子，个人感觉空白值偏高不仅仅是试剂、使用仪器的问题，跟个人手法很相关，空气中本来就存在甲醛干扰，特别是实验室内飘逸出的干扰气体特多，操作时间越长，空白管在空气中暴露时间越长，空白响应值当然越高。其次精密度我做的没啥问题，按照168计算检出限会远低于标准值，做了多次RSD基本在3%一下，还是能接受的，AHMT重复性试验的就一个关键点添加了高碘酸钾之后的时间控制，这个一点要控制好，每个管尽量控制时间一致，这个时间包括两部分试液反应时间（标准上明确的5min）和测时间，剧烈振荡和等待时间一般都能控制，但是很多人忽视测试时间，有人习惯测试一个样要很长时间，导致前后俩个管时间其实相差比较大，这个实验添加高碘酸钾的时间越长，显色越深，吸光度值越偏高。
应助达人-
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默子
第17楼2020/09/17
很想和您握握手，
确实斜率这一块真的很难做到0.175，然后前段时间看了中岩培训李云龙老师的课，他建议加高碘酸钾的时候将比色管在桌面上敲着振摇一会就行了，不用用力的甩来甩去，我尝试了一下，斜率确实会降下来；但测定时会有气泡，而且那种摇法根本就不容易摇均匀。。。感觉这样只是溶液不充分反应而导致斜率下降。。我爱吉祥果果(v2746581) 发表:我前段时间也是做了大量的AHMT的方法实验，遇到的问题跟你几乎差不多，换试剂，重复试验，做到崩溃，就是解决不了斜率和重复性的问题，现在我不纠结斜率的问题了，因为我觉得只要质控样做得好就行了。线性的问题我也做不好，看了你的解决方法，换螺纹的比色管会好，我准备试试，等我做完试验一定告诉你。再有就是重复性问题，我也是很郁闷，每次总有一两个点重复性很差，找了很多原因都解决不了。有人说甲醛浓度高时会发生岐化反应，不知道是不是这个原因。
我觉得我们遇到问题是相似的，说明我们是真正做了大量试验的，标准肯定存在不太合理的地方，有的大神总说照着标准能做出来，而且都能达到标准要求，真想请这些大神做给我看看，让我膜拜膜拜。
