再具体说说，是这样的，合成部门自己合成的原料药A中有个原料B有残留，B没有紫外吸收在液相中看不出来残留，就想用气相看看，一开始用的外标法，担心差的比较多因为本身就是新手，后来就想说用内标会不会更准确点，但是脑子里不是很清楚，手边也没有可参考的标准步骤流程，就连开始样品浓度到底配多大都没概念，就随便配了个20mg/ml，内标物看网上说的要跟待测物性质类似，没那么找，手边有苯甲醚，就直接拿苯甲醚当了内标物，所以自己都不知道自己测出来的结果有没有参考价值，但是按照这些测出来的数据能看出个大概趋势，残留在1%左右，就想说是不是要再看看什么加标回收率啥的，判断一下方法准确性

也没有做标曲，就是把内标和标品的浓度都调到和待测的物质峰面积差不多了就订下了它们俩的浓度，光是这俩浓度调了一天

还想问问大家，像这种测一种物质中的杂质残留一般样品浓度配多大合适，是否我的2mg/ml过于小了，这是按照液相一般浓度配制的

还想说如果目前的基础上测加标回收率实验，高中低浓度加样问题，是在样品中加入这个产品吗，加量是称样量的百分之五十，一百和一百五？我想说对不对啊，我知道如果是测主峰的话是这个加入量，但是我现在是测其中的杂质，那这个加量应该怎么算呢

应助达人

内标物的稳定性

应助达人

进样量0.5uL是不是小了，进样1uL试试。

应助达人

楼主这真的只能算是自己内部的方法，不能叫内标法。而且您这个方法应该算是自己捣鼓的非常规方法，当然这方法也是有起到作用的。

如果楼主判断的趋势“残留在1%左右”是对的话，那么问题就好解决很多。

如果原料药A是液体的话那完全可以直接进样把A当做是溶剂，测里面的B含量，直接用面积归一化法或者外标法即可。如果原料药A是固体的话那么就需要用其他溶剂溶解原料药A（包括里面含有的B），然后用面积归一化法或者外标法测量。面积归一化法是不需要做曲线的，严格来讲只能算半定量，如果楼主要求不高可以用此法；外标法需要配置几个曲线点，然后进样，在软件中制作校准曲线，然后进样品得出定量结果。

楼主想验证的话可以这么操作，比如找已测得B含量的样品（假设B含量是1%），往样品里面添加B，比如添加量是0.5%，然后进样检测B含量，计算回收率=（最终检测的B含量-原本B含量1%）/0.5%*100%，回收率越接近100%说明方法准确性越高，一般80~120%算是比较能接受的范围。

应助达人

加B进去，A不要加。