化学潜行者
第11楼2020/12/03
样品测定页面的荧光强度是没有减掉仪器空白的,而标液测定页面的荧光强度是减掉仪器空白的。这样的话是不是可以认为试剂空白和仪器空白是一样的呢?试剂空白大约是你仪器空白的两倍。一个是X,另一个的X是减去了约等于X的,相当于2倍了。
根据样品消解难易程度可在 5min—20min 内消解完毕,你最后一个时间段太久了,十分钟按这标准都算长了。
移取1ml至10ml容量瓶??、那不是这里就稀释了10倍,还有这步你空白你确定也稀释了10倍。还有你哪里是直接稀释100倍,先稀释10倍,再加其他试剂稀释10倍,有这操作吗?
我们做的加标回收率基本都是80%~85%,你那么高了,肯定哪里有问题了,希望你能提供更多信息,希望帮到你
keelemma
第12楼2020/12/03
① 我们加标是没放质控样品,只放了一定浓度的标准溶液,按照样品去加硝酸、双氧水消解,赶酸,配制溶液和测定,得出来的加标样品的浓度比标准溶液高10%。
②试剂空白和标准空白基本是一样的,我们当时直接在未知样品测定那里测得试剂空白,也就是看到的值是没减掉空白值的。今天改变测定方式,重新做了一下,标准空白荧光强度是354,样品试剂空白是352,未知样测定页面测得样品空白浓度值为0,样品浓度换算后还是质控样下限的1/3
③消解时间过长会造成测定结果偏低吗?因为我们的消解仪测试时候发现需要17分钟左右才能从160℃升到180℃,所以设了17min,如果时间过短,消解仪还达不到设定温度就结束了。
④因为标准里面标曲最高点只有2μg/L,而第二个质控品通过指定值计算出来不稀释浓度会大于这个值(大概在4点几),我们把标曲最高点做到4μg/L,同时把消解后的样品直接移到100ml容量瓶里面定容的,标准是移到10ml容量瓶,加0.5ml盐酸羟胺,然后定容,之后取2-5ml用盐酸定容到10ml进行测定。我们是直接从100ml里面取1 ml到10ml容量瓶,然后加0.5ml盐酸羟胺,1ml盐酸,定容到10ml测定。这是具体操作过程
keelemma
第15楼2020/12/07
不好意思,前几天外出,今天才来回复。我们标准溶液的母液是买的gbw08617,1mg/ml。使用重铬酸钾(10g溶于100ml水)的硝酸溶液(重铬酸钾溶液5ml,硝酸50ml,超纯水定容至1L)进行下一步稀释:
标液1:1ml母液用重铬酸钾的硝酸溶液定容至100ml,即为10μg/ml
标液2:1ml标液1用重铬酸钾的硝酸溶液定容至100ml,即为100ng/ml
标液3:10ml标液2用重铬酸钾的硝酸溶液定容至100ml,即为10ng/ml=10μg/L,
标液3用于标线的配制
现在能想到的很可能是标线的偏差,因为每次测定结果都是比质控品最低限低1/3左右,应该是某个系统误差造成的,每次都会产生这样的影响。但我们操作水平应该还是可以的,用原子荧光做过砷的测量审核,刚好是满意值的中间位,且平行性很好。