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  • sdzb1982

    第41楼2020/12/13

    应助达人

    既然发现了问题就好解决了:
    1、采购新的滤片
    2、采购期间先,想办法清洗一下。
    由于四元比例阀B入口的滤片在往下取得时候,不小心弄变形了,于是A-B就改为A-C,谁知改到A-C上又出现了同样的问题,这次小心的取下来,要看看究竟是什么东西堵了,拿到显微镜下观看,确实发现了问题,虽然污染物没有完全堵塞所有空隙,但上面确实有东西。

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  • sdzb1982

    第42楼2020/12/13

    应助达人

    下图是滤片的货号与旧片的堵塞情况。

    在高倍下可以看到一些针状透明结晶物,他们实验人员又想A-C通道互换试试(A走乙腈,C走缓冲盐),结果是同样的情况又发生了。

    sdzb1982(sepu007) 发表:既然发现了问题就好解决了:1、采购新的滤片2、采购期间先,想办法清洗一下。由于四元比例阀B入口的滤片在往下取得时候,不小心弄变形了,于是A-B就改为A-C,谁知改到A-C上又出现了同样的问题,这次小心的取下来,要看看究竟是什么东西堵了,拿到显微镜下观看,确实发现了问题,虽然污染物没有完全堵塞所有空隙,但上面确实有东西。

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  • sdzb1982

    第43楼2020/12/13

    应助达人

    再次取下滤片在显微镜下观看,同样是一些孔布满了针状的结晶物。
    现在怀疑是方法耐用性的问题,建议他们优化方法(你中有我,我中有你的梯度方法)
    1、拆下来的滤片我让他们用异丙醇和水进行了超声。
    2、经过优化最终他们把梯度方法改为:A相中 30%B,B相中 30%A
    目前已连续运行4天了,一切正常再也没有发生基线、压力波动的情况。
    难道是A相缓冲盐太高(50mmol/L)在55%乙腈混合下,室温在20℃-23℃有析出,真有点分析不出具体原因,看看大家有什么意见?

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  • Insm_9154e134

    第44楼2020/12/15

    磷酸盐和乙腈混合是会有析出的,更何况方法中为50mmol,属于盐浓度很高了,如果不优化流动相,在原有流动相下,需要在柱平衡前先用等比例(缓冲盐的比例)的纯水相同乙腈一起平衡色谱柱,待平衡一段时间后再切换为盐-乙腈继续平衡色谱柱,然后再进样,不知道这个你们有没有试过,我以前遇到和你类似的情况,仪器型号都一样,哈哈哈哈,这样处理后旧会好很多,然后运行时间也是要控制,如果运行时间过长,也会导致基线波动,柱压波动,需要用热水清晰泵头,才能解决,不过你中有我,我中有你的方法处理是比较合理的,这样在混合的时候不容易出问题

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  • agszhs

    第45楼2020/12/21

    梯度比例阀里面乙腈流路的过滤片

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  • Ins_a895c8b9

    第46楼2020/12/21

    10ASVP的柱温箱,那么混合器是挂泵上了吧 ,室温过低,会有盐析出的

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  • prefer1134

    第47楼2021/01/19

    楼主是大救星啊,我们也遇到类似的问题,工程师也没办法,我赶紧去试试

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  • yifan1117

    第48楼2021/01/19

    不容易呀,最终解决问题。

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  • p3191008

    第49楼2021/02/18

    你好!滤片的孔径大小是多少呢?

    拆卸的照片,可否贴一下,谢谢!

    sdzb1982(sepu007) 发表:再次取下滤片在显微镜下观看,同样是一些孔布满了针状的结晶物。
    现在怀疑是方法耐用性的问题,建议他们优化方法(你中有我,我中有你的梯度方法)
    1、拆下来的滤片我让他们用异丙醇和水进行了超声。
    2、经过优化最终他们把梯度方法改为:A相中 30%B,B相中 30%A
    目前已连续运行4天了,一切正常再也没有发生基线、压力波动的情况。
    难道是A相缓冲盐太高(50mmol/L)在55%乙腈混合下,室温在20℃-23℃有析出,真有点分析不出具体原因,看看大家有什么意见?

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  • sdzb1982

    第50楼2021/02/18

    应助达人

    孔径好小,肉眼看不出来,大约在50到100um之间?
    照片手机里没有了,都在帖子里了,你仔细找找吧

    p3191008(p3191008) 发表: 你好!滤片的孔径大小是多少呢?拆卸的照片,可否贴一下,谢谢!

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