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  • Insm_d9724e67

    第11楼2020/12/11

    2020版药典规定方法，内标物应该不用怀疑，可能操作有问题，至今
    没找到

    viki(Insm_df8bf4f4) 发表:内标物的选择是否合理呢？内标法比较重要的是内标物的选择。考虑一下内标物的因素吧，主要有：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 内标物的选择应该遵循以下原则：1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）；2.内标物应是该试样中不存在的纯物质；3.它必须完全溶于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应；并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；4.能加入内标物的量应接近于被测组分；5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出，目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异； 6.选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。

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  • 安平

    第12楼2020/12/11

    应助达人

    实验为准，未必内标一定准确的。


    是不是杂质没有分开？
    是不是积分存在问题?


    Insm_d9724e67(Insm_d9724e67) 发表:2020版药典规定方法，内标物应该不用怀疑，可能操作有问题，至今没找到

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  • viki

    第13楼2020/12/11

    应助达人

    内标液用什么移取的？最好不要用移液枪。还有就是内标溶液用之前有没有摇匀，这个也要关注。

    Insm_d9724e67(Insm_d9724e67) 发表:2020版药典规定方法，内标物应该不用怀疑，可能操作有问题，至今没找到

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  • zyl3367898

    第14楼2020/12/11

    应助达人

    不用移液枪吗？如果样品很多，都要加内标，一个个用移液管也很费时。

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  • viki

    第15楼2020/12/12

    应助达人

    你用移液管做几个数据试试，如果做得起来的话那就找到问题的点了。之前我吃过这样的亏。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:不用移液枪吗？如果样品很多，都要加内标，一个个用移液管也很费时。

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  • zyl3367898

    第16楼2020/12/12

    应助达人

    差很多吗？有时间用移液管做。

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  • avih1981

    第17楼2020/12/29

    应助达人

    还是需要严格控制加标量

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