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  • zyl3367898

    第11楼2021/01/12

    应助达人

    液质的前处理方法用Q法,还是征求意见稿,希望能早日实施。这样前处理会更简单方便。

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  • Insm_ef527419

    第12楼2021/02/02

    受教了,赞????????????????

    我是风儿(nphfm2009) 发表:这是以前做出来的数据,供参考(实际检测工作中,需要检测人员去归纳整理总结):样品基质效应利用不含农药的空白样品提取液配制多农药的混合基质标准溶液,进样测定,与同浓度标准溶液的质谱响应值进行比较,考察不同样品基质对农药质谱电离的基质效应,每种样品基质平行配制2个同浓度的基质标准,基质效应以基质标准溶液的质谱峰面积与标准溶液的质谱峰面积相比增加或减少的百分比来表示,具体见下表,峰面积偏差超过15%可以认为是存在基质效应。 样品质谱测定时的基质效应 序号 化合物 样品基质(以峰面积增加或降低的百分比表示基质效应,单位为%) 苹果 石榴 柑桔 猕猴桃 1 甲胺磷 -20.8 -25.3 -36.7 -41.2 -27.7 -20.7 -22.3 -31.2 2 乙酰甲胺磷 -32.6 -30.1 -20.9 -24.9 -17.6 -18.4 -34.7 -33.3 3 多菌灵 -15.7 -16.6 -14.3 -15.5 32.2 37.8 -16.9 -11.6 4 灭多威 -7.9 -10.8 -9.6 -11.3 -7.8 -9.0 -10.0 -8.5 5 噻菌灵 2.1 5.6 10.8 6.5 3.3 1.6 6.3 5.5 6 吡虫啉 3.9 2.3 5.3 4.2 -4.5 -5.7 3.6 2.9 7 吡虫清 -10.1 -8.2 -10.1 -10.6 -19.9 -16.1 -23.8 -21.9 8 敌百虫 -27.8 -26.3 -32.0 -41.3 -40.1 -46.1 -10.2 -15.5 9 抗蚜威 10.1 12.1 7.2 5.6 -16.0 -14.4 -6.9 -11.3 10 三环唑 -17.5 -19 -29.9 -33.0 -19.3 -24.5 -15.7 -23.9 11 速灭威 -8.3 -9.9 9.3 3.8 -12.8 -9.9 -20.3 -22.8 12 敌敌畏 7.6 5.7 -2.4 0.4 6.2 9.1 8.2 5.8 13 残杀威 -4.1 -2.5 -9.0 9.9 -10.3 -11.7 -9.5 -11.1 14 克百威 -17.2 -19.4 -9.9 -12.7 -9.1 -11.9 -3.5 -3.2 15 西玛津 -32.9 -35.5 -0.7 -4.8 -26.0 -25.3 -14.5 -17.8 16 抑霉唑 -2.8 -5.1 -6.5 -9.8 7.9 -2.2 -2.6 -5.7 17 甲萘威 -12.7 -9.1 -28.7 -30.2 -28.6 -27.7 -20.2 -19.4 18 异丙威 -3.5 8.3 -0.6 2.1 -14.7 -11.8 0.1 -0.1 19 嘧霉胺 19.7 22.8 16.3 12.9 -2.4 -7.2 -9.7 -6.6 20 莠去津 0.7 -2.6 0.4 -2.3 -17.5 -16.1 3.2 -0.5 21 水胺硫磷 -17.5 -19.9 -10.0 -5.2 -3.6 -0.4 -21.4 -16.3 22 甲霜灵 3.3 1.0 -1.2 -2.0 -1.6 -0.9 -1.3 -3 23 氧环唑 1.3 -4.2 -8.2 -8.1 6.8 5.9 0.5 -1.4 24 氯吡脲 -1.4 1.7 3.4 -0.3 -8.5 -8.0 -0.6 1.8 25 杀扑磷 -2.4 3.5 -16.7 -9.1 11.4 14.8 -12.1 -5 26 亚胺硫磷 5.4 2.2 -13.0 -14.9 2.7 -3.1 -18.3 -19.9 27 嘧菌酯 6.8 2.2 6.8 4.3 8.6 6.1 2.7 -1.6 28 乙霉威 -4.4 -5.2 -9.2 -12.4 21.2 26.7 -4.8 -2.4 29 扑灭津 6.1 2.6 2.0 -0.2 4.6 -3.8 -5.8 5.5 30 氟苯嘧啶醇 -12.9 -12.0 -16.8 -15.4 -8.9 -6.9 1.0 -2.6 31 嘧菌环胺 1.1 -1.7 -14.2 -14.5 21.8 18.5 -5.4 -8.4 32 多效唑 1.9 -3.8 3.2 -1.7 2.9 -0.1 4.3 -1.5 33 三唑酮 -0.9 -1.6 4.8 -1.2 1.7 -3.5 9.6 11.3 34 腈菌唑 3.4 7.4 -8.4 -10.8 -5.7 -2.6 2.7 4.6 35 三唑醇 14.3 10.7 -13.2 -11.2 -2.2 2.8 -0.2 0.9 36 氯苯嘧啶醇 0.5 -0.1 -0.5 1.8 -1.2 3.5 -7.0 -7.7 37 灭线磷 1.3 1.5 -3.4 -6.0 -5.6 -8.9 9.5 9.8 38 除虫脲 -3.5 0.4 -4.8 2.6 -18.1 -13.4 -0.5 2.5 39 氟硅唑 9.7 13.2 -11.5 -4.8 2.1 0.1 6.4 -1.7 40 灭幼脲 -2.9 5.3 -7.9 -7.9 -3.5 4.8 27.6 21.7 41 戊菌唑 -16.1 -14.3 -5.7 1.9 -18.5 -18.6 -4.5 -5.3 42 戊唑醇 0.2 -5.8 7.9 6.8 -3.3 -6.4 -14.2 -16.7 43 莎稗磷 -3.5 1.0 -4.6 1.4 -11.5 -12.6 -7.3 1.9 44 甲基嘧啶磷 10.3 13.8 -8.9 -5.5 -17.2 -16.7 5.8 8 45 丙环唑 -3.6 1.2 6.4 -1.6 1.7 -1.0 18.7 15.7 46 二嗪磷 12.5 8.9 -7.9 1.3 -29.8 -35.0 13.5 11.2 47 辛硫磷 -3.2 -0.1 4.8 5.2 10.5 11.9 11.3 7.9 48 环氟菌胺 14.2 14.2 -30.1 -30.9 -5.2 -6.3 -4.4 -3.5 49 四螨嗪 4.0 2.6 11.2 8.6 -26.4 -22.3 2.7 6.9 50 异柳磷 8.3 10.4 12.4 10.0 -9.3 -9.5 -4.3 -3.5 51 氟菌唑 37.7 30.3 40.0 49.1 19.4 15.5 79.8 75.8 52 烯唑醇 4.7 2.2 -10.0 -8.7 -1.0 3.8 8.9 11.5 53 苯醚甲环唑 8.2 3.7 4.4 -3.2 -16.6 -20.9 -15.6 -18 54 茚虫威 1.4 -1.0 -15.1 -16.3 -7.5 -3.3 -1.5 0.9 55 嘧啶磷 -7.2 -1.7 -9.6 -3.8 1.7 -1.7 4.5 -1.3 56 特丁硫磷 6.3 -4.7 2.6 -3.8 2.1 -5.7 -2.2 -7.4 57 乙硫磷 2.6 -4.9 4.8 8.8 -4.2 -8.9 8.2 3.9 58 毒死蜱 -0.8 3.8 -2.3 4.8 -5.8 3.2 0.1 -2.5 59 噻螨酮 0.9 -7.2 3.2 -6.1 -21 -19.5 -11.6 -13.3 60 氟虫脲 5.6 -1.3 2.0 -4.3 -27.9 -26.3 -16.1 -13.8 61 哒螨灵 7.0 12.9 -8.7 -4.1 -17.5 -21.0 6.6 -4.8 以偏差15%来判定,偏差在15%以内可以认为是没有明显的基质效应,可以用标准溶液来直接进行定量,偏差超过15%可以认为是存在明显的基质效应,定量时需要校正,由表可知,部分化合物存在明显的基质抑制或增强效应,而且不同样品基质产生的基质效应也不同,为降低基质效应对定量结果的影响,需要配制基质标准溶液对定量结果进行校正,基质标准采用待测样品同基质的空白样品来配制,而且需要现用现配。

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  • zyl3367898

    第13楼2021/02/02

    应助达人

    蔬菜做过吗?与苹果的基质效应一样吗?

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