xx_dxd_xx
第14楼2021/01/13
谢谢各位老师,经过排查,问题现在解决了一部分。
主要改进了三个部分:
一是捕集阱的问题。用的是安捷伦的大容量综合捕集阱,可能是因为捕集阱是充氮气封装的,吸附了大量氮气。按照安捷伦的说明书,要打开气源和捕集阱出口,放气三分钟以上。经过长时间放气后氮气含量降低了很多。
二是气源问题。换了一瓶新的氦气之后,氮气进一步下降了。虽然都是同一家供应的,但是不同批次还是质量差别挺大的,以后大家也要注意。另外还有可能是氦气放久了受外界污染,虽然钢瓶是密封的,但是使用时间长了,使用过程中开关阀门、拆卸减压阀等操作可能有部分的外界空气扩散污染气瓶里面的气。
三是进样口问题,换了分流平板和柱接头的密封圈,重新拧紧后氮气氧气又降低了一些。
现在氮气10%多一点、氧气3%左右,水10~20%,基本上接近正常了。
但是还是发现有点微漏,当分流比50的时候,氮气氧气都很小,分流比减小或者不分流的时候,氮气氧气又明显增加了。
还有哪些地方会漏,实在是想不到了。难道EPC会漏吗?我这个EPC以前坏过,自己拆开修过的,不知道会不会与这个有关?
xx_dxd_xx
第16楼2021/01/15
我先也怀疑EPC漏气,但是后来又试了好多次,估计不是EPC漏。
如果是EPC漏气,那漏的多少应该与总流量大小有关。后来我试了一下,保持EPC总流量20不变,增加隔垫吹扫流量、减小分流流量,这时候氮氧丰度也会增加,也就是说漏气不会来自于总流量的线路,而隔垫吹扫和分流的线路都在进样口之后,即使有渗漏也很难进入色谱柱。
所以现在考虑漏气部分还是回到进样口上面了,能想到的只有O型圈、隔垫、分流平板、柱接头密封圈,但是这些我都换过全新的,也反复拧紧过,实在是很难找到其他原因了。