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  • 安平

    第11楼2021/01/31

    应助达人

    问题未必一定在作为溶剂的乙腈,可能是流动相存在问题

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  • Insm_a575d22

    第12楼2021/02/01

    前辈,您好,A公司然后我进一针纯水和一针乙腈,,结果一模一样。当乙腈的梯度上升到70%以上以后,都是那些莫名其妙的鬼峰。

    安平(byron1111)发表:a家工程师的说法,有一定道理,但是不全面

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  • Insm_a575d22

    第13楼2021/02/01

    老师,私聊我一下,我加一下你的联系方式,我实在快奔溃了

    安平(byron1111)发表:问题未必一定在作为溶剂的乙腈,可能是流动相存在问题

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  • Insm_a575d22

    第14楼2021/02/01

    流动相就是水和乙腈,没有其他的

    安平(byron1111)发表:问题未必一定在作为溶剂的乙腈,可能是流动相存在问题

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  • sdzb1982

    第15楼2021/02/02

    应助达人

    设无进样源操作出峰正常,就说明流动查问题问题不大。
    你可以再试一下,放一个空瓶里面什么也不放,设进样量为1,这样再运行一遍。
    如果出峰,问题可能出在进样针,针座,或六通阀里的是转子,定子有污染。(进1的空气,就是让进样动作,执行一遍,排除进样溶剂的干扰,此时只有针与针座接触,六通阀转动,所以如果出峰,有可能就是这些引起的)
    找到了大体原因,就可以有针对性的清洗针或针座,清洗六通阀内的定子与转子。

    前题是你前面做的排查,确实是溶剂没问题,才能考虑这一步,如果你前面排查不严谨,那就是溶剂(水,乙腈),吸滤头,脱气相,比例阀等都有可能引起,梯度升高后出异常峰。

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  • 安平

    第16楼2021/02/03

    应助达人

    其实没有必要进样纯乙腈测试。

    样品溶剂也不应该使用纯乙腈。可以用流动相做溶剂。




    也可以考虑报修一下。

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  • 安平

    第17楼2021/02/03

    应助达人

    楼主好像做过空白测试,是没有鬼峰的

    sdzb1982(sepu007) 发表:设无进样源操作出峰正常,就说明流动查问题问题不大。你可以再试一下,放一个空瓶里面什么也不放,设进样量为1,这样再运行一遍。如果出峰,问题可能出在进样针,针座,或六通阀里的是转子,定子有污染。(进1的空气,就是让进样动作,执行一遍,排除进样溶剂的干扰,此时只有针与针座接触,六通阀转动,所以如果出峰,有可能就是这些引起的)找到了大体原因,就可以有针对性的清洗针或针座,清洗六通阀内的定子与转子。前题是你前面做的排查,确实是溶剂没问题,才能考虑这一步,如果你前面排查不严谨,那就是溶剂(水,乙腈),吸滤头,脱气相,比例阀等都有可能引起,梯度升高后出异常峰。

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  • 安平

    第18楼2021/02/03

    应助达人

    流动相不良的话,重点怀疑水相

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  • 安平

    第19楼2021/02/03

    应助达人

    可以报修一下,让厂家来修修试试

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  • sdzb1982

    第20楼2021/02/04

    应助达人

    试一下,不接柱子,用两通代替,运行梯度出不出峰?
    如果还是找不到具体原因,建议对整个系统进行一次彻底清洗。
    断开色谱柱连接,柱前管路直接放废瓶。用15%硝酸对前面进行冲洗,以2的流速,冲洗2小时以上。可先A,B通道,再C,D。可ABCD同时也行。然后再用纯水去置换冲洗,最好用热水冲洗1小时。
    先试试吧……

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