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  • Ins_41e24412

    第11楼2021/03/05

    我看文献ECD的温度设在了300度左右

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:iiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiii毕竟组分分离不是很多，经典的十通反吹与四通换向组合套路，氮气载气，分离不难，主要是将空气氧气与甲烷挨着不远分离，这样避免氧气与甲烷进甲烷转化炉内，氧气干扰甲烷。柱流量15-30mL/min参考一下，自己根据实际柱分离情况确定，柱温大致就60-90℃选择。注意甲烷转化炉设置350-380℃，补充足够氢气。十通阀切换时间：0.01min，ON，进样分析，1-3min。OFF，复位，反吹N2O后不需要分析组分。六通阀：2-3min，ON，切入N2O至ECD分析；3-4min，OFF，N2O分析完毕，复位。具体阀时间根据实际柱温，流量，出峰时间调整的，无法给你说死。FID设置：温度：150-200℃H2，由甲烷转化炉补充，25-5mL/min，N2，尾吹，填充柱流量基本上够了，可以适当加一点，Air，一般就设置300-350mL/min即可，影响不大。ECD设置：温度：120-150℃尾吹气：填充柱补充5-10mL/min。

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  • 安平

    第12楼2021/03/05

    应助达人

    ecd温度影响不大。

    温度设定的比较高，系统不容易被污染。

    Ins_41e24412(Ins_41e24412) 发表:我看文献ECD的温度设在了300度左右

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  • Ins_41e24412

    第13楼2021/03/05

    大神，空气中二氧化碳的浓度约为300ppm，这个浓度属于高浓度吗？应该用TCD还是转换炉+FID？

    安平(byron1111) 发表:ecd温度影响不大。

    温度设定的比较高，系统不容易被污染。

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  • xiaoheihei

    第14楼2021/03/05

    应助达人

    ECD对温度高低影响不大，但是保证高于柱温，避免冷凝污染，稳定精度要求较高。你做的空气，多余有机物都反吹跑了，比较干净的样品，温度设置150-250度也没关系的。

    Ins_41e24412(Ins_41e24412) 发表:我看文献ECD的温度设在了300度左右

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  • 安平

    第15楼2021/03/05

    应助达人

    tcd可以检测300ppm的二氧化碳，采用氦气或者氢气做载气。

    fid加镍触媒也可以检测，

    Ins_41e24412(Ins_41e24412) 发表: 大神，空气中二氧化碳的浓度约为300ppm，这个浓度属于高浓度吗？应该用TCD还是转换炉+FID？

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  • 安平

    第16楼2021/03/05

    应助达人

    fid检测器的温度也不宜设定太低，150度虽然可以用，但不太推荐。

    最好设定250左右。


    ecd可以300左右，不宜太低。

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  • Ins_41e24412

    第17楼2021/03/05

    再求助大神，用镍触媒+FID测二氧化碳，配置标气，二氧化碳的浓度范围不能超过多少？浓度太高的话对转化柱是不是不好？

    安平(byron1111) 发表:fid检测器的温度也不宜设定太低，150度虽然可以用，但不太推荐。最好设定250左右。ecd可以300左右，不宜太低。

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  • Ins_41e24412

    第18楼2021/03/05

    再请教一下大神：镍触媒+FID测二氧化碳，配标气的浓度范围是多少？CO2浓度过高的话对转化柱是不是不好？我们领导让我配8000ppm的标气，我觉得浓度太大了

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表: ECD对温度高低影响不大，但是保证高于柱温，避免冷凝污染，稳定精度要求较高。你做的空气，多余有机物都反吹跑了，比较干净的样品，温度设置150-250度也没关系的。

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  • 安平

    第19楼2021/03/05

    应助达人

    标气浓度应该接近实际样品。

    最好先理论推算样品中目标组分浓度可能分布的范围，然后再配置标气。

    Ins_41e24412(Ins_41e24412) 发表:再请教一下大神：镍触媒+FID测二氧化碳，配标气的浓度范围是多少？CO2浓度过高的话对转化柱是不是不好？我们领导让我配8000ppm的标气，我觉得浓度太大了

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  • 安平

    第20楼2021/03/05

    应助达人

    300ppm，大气中的本底浓度，问题不大的。

    Ins_41e24412(Ins_41e24412) 发表:再求助大神，用镍触媒+FID测二氧化碳，配置标气，二氧化碳的浓度范围不能超过多少？浓度太高的话对转化柱是不是不好？

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