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  • airlan

    第11楼2021/03/15

    感谢您的指点,能看出您对这个实验非常清楚!我们会参考您的建议进行试验.

    BGYQ(v3151876) 发表:从你的描述看,可能前处理和曲线都有点问题,建议从以下两个方面分析:

    1.标准曲线:

    为何不用甲苯,DCM挥发性很大,不易保存,而且AfPS这个方法就是用甲苯,前处理和曲线标液基体要保持一致!

    另外,配标液,建议用移液管,取的体积不能太少(一般至少0.5ml),线性至少保证0.995以上(我们平时基本能保证999,5个点,浓度从10ppb到100ppb)。

    2.前处理:

    样品不用包裹,甲苯超声后要定容,根据预期检出浓度去稀释样品,要分级稀释,单次一般不要超过100倍。

    另,菲和蒽还是比较好分离的(橡胶基体干扰大,可能对基线有影响),如果柱效下降了,维护下柱子。

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  • BGYQ

    第12楼2021/03/15

    客气了,这个项目我们做了很多年,碰到过很多问题,久病成良医吧。

    再次提醒下,能力验证的样品一定要遵循主办方给的SOP,不要随意变更试剂或固液比。

    另外,除了前面提到的两大因素外,稀释环节也注意下尽可能让目标物浓度落在曲线的中间浓度点附近(四个目标物,浓度不一致,可能需要稀释两次)。

    airlan(Ins_15f36823) 发表: 感谢您的指点,能看出您对这个实验非常清楚!我们会参考您的建议进行试验.

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  • wflwgy

    第13楼2021/03/29

    看楼主给的数据,萃取稀释后最后测试浓度比标准曲线最低点还要小,稀释倍数不合适。

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