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doublexue
第11楼2021/03/18
标品配制了100 mg/L和50 mg/L
色谱柱长度30米，0.25, 0.25
标品在三十多分钟处有个峰，但是不成梯度，两个浓度下走出来一样，应该不是目标物质安平(byron1111) 发表: 楼主详细说说 具体的分析条件为好。
角鲨烯的标品浓度配置了多高？ 进样体积，分流比有多少？
色谱柱的具体长度、液膜厚度和内径说一下？
可以预知的，此物质保留时间应该很长，不需要监视程序升温起始部分的谱图，应该是杂质。
推测目标物质尚未出峰。
建议使用液膜厚度较薄的色谱柱，提高程序升温的终止温度至300度，延长终止时间。可以提高一点标品浓度试试。
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doublexue
第12楼2021/03/18
我也是查到这个是反式的，没找到卖正式角鲨烯。我一直担心是用反式做错了。
图中标品我配的100ppm和50ppm，已经很大了
十几分钟都没有峰
我怀疑还是标品的问题，想换个厂家的标来试试xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:HP-5柱子应该合适的。
官方也就耐温325℃，不建议用这样高的温度。角鲨烯沸点429℃，285℃，3.3kPa，但是溶液中进样口温度300-320℃也挥发了。CAS111-02-4 对应就是反式的，没有查到顺式的。标准品98应该没啥大问题。不清楚你正己烷溶解后浓度大小，开始可以大一些，分离进样，不难分析的。质谱没发现估计是浓度太低被被淹没了，一般高沸点也要10min以后慢慢出的。提高一下初始温度，5-10℃/min直接升温到300℃看看情况。试剂有问题可以找一下售后咨询，不行更换品牌。
应助达人
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doublexue
第17楼2021/03/24
我按这个程序走过了，还是不行
我换了个标，配的1000ppm，还是按这个程序走，丙酮溶的是出了个不大的峰，正己烷溶的却还是没有峰歌名(Ins_eedcdc41) 发表:严重怀疑，这个有柱流失了，HP-5柱最高温度我记得就是320℃，你这个检测方法问题比较多，给你个方法，你参考一下：
进样口250℃，
检测器FID300℃
色谱柱初温120℃，
程序升温：以15℃/min的速率从160℃升温到220℃，保持2min，然后以5℃/min的速率升温到280℃，保持20min；最后以5℃/min的速率升温到300℃，保持2min。自己试一下在调试。
角鲨烯就是你这CAS号，外标法做不好的还可用内标法，内标可以用角鲨烷