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  • 快乐

    第8楼2021/04/10

    应助达人

    这个一般是仪器给出的测定范围

    冯亚超(Insm_98346adf) 发表: 谢谢老师的指导!您对方法验证的理解很深刻,我的疑惑已经解决!

    再问一个问题:您说的“测量氮元素范围:0.1mg-210mg”,这里的数值有出处吗?是参考什么计算出来的呢?

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  • 冯亚超

    第7楼2021/04/06

    谢谢老师指点!

    启航2021(uil1010) 发表:3)“线性范围”与“测量范围”的验证
    我的理解:先确定 “关注浓度水平”,比如巴氏杀菌如蛋白质的最低限量为蛋白质(牛乳)≥2.9g/100g(GB19645-2010食品安全国家标准巴氏灭菌乳标准),2.9g/100g就是关注浓度水平。
    根据CNAS-TRL-011:2020中5.3与5.4对“测量范围与线性范围”实施方法的描述 。

    关注水平一般特指预估的被测对象中待测项目的浓度预期值,按这个浓度的0.5至1.5配置校准曲线。但这个有时候不容易获得,就转变为产品质量控制上下限,按下限的0.5,上限的1.5配置校准曲线。

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  • 冯亚超

    第6楼2021/04/06

    谢谢老师的指导!您对方法验证的理解很深刻,我的疑惑已经解决!

    再问一个问题:您说的“测量氮元素范围:0.1mg-210mg”,这里的数值有出处吗?是参考什么计算出来的呢?

    快乐(ynsfeed) 发表: 1、做方法法验证,不一定按照上面一模一样去做,应该具体您的样品是什么,如牛奶含量大概是2.8-3.4%,您线性范围就可以做1.5-5%,只要包含您的样品浓度范围就可以,如所测样品粗蛋白为40%,您做1%含量的粗蛋白含量就没有意义,也就是说,这种情况下,做检出限没多少意义。如果样品含量很低,接近检出限,就哪一定要做检出限和定量限,其实CNAS-TRL-011:2020中定义的检出限和定量限,一般是指气相、液相、质谱、原吸之类的仪器。
    若一定要做,测量氮元素范围:0.1mg-210mg
    2、精密度可按硫酸铵标准溶液或实际样品,重复测量6次,计算相对标准偏差,硫酸铵标准溶液的结果要小于0.5%,样品的自己单位根据经验和含量规定一个值。
    3、测量范围:个人觉得没有必要做标准曲线,定氮仪不适合。测量范围可以用不同浓度的标准样品和硫酸铵来看回收率,但浓度一定要覆盖所测样品的含量范围。

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  • 快乐

    第5楼2021/04/05

    应助达人

    1、做方法法验证,不一定按照上面一模一样去做,应该具体您的样品是什么,如牛奶含量大概是2.8-3.4%,您线性范围就可以做1.5-5%,只要包含您的样品浓度范围就可以,如所测样品粗蛋白为40%,您做1%含量的粗蛋白含量就没有意义,也就是说,这种情况下,做检出限没多少意义。如果样品含量很低,接近检出限,就哪一定要做检出限和定量限,其实CNAS-TRL-011:2020中定义的检出限和定量限,一般是指气相、液相、质谱、原吸之类的仪器。
    若一定要做,测量氮元素范围:0.1mg-210mg
    2、精密度可按硫酸铵标准溶液或实际样品,重复测量6次,计算相对标准偏差,硫酸铵标准溶液的结果要小于0.5%,样品的自己单位根据经验和含量规定一个值。
    3、测量范围:个人觉得没有必要做标准曲线,定氮仪不适合。测量范围可以用不同浓度的标准样品和硫酸铵来看回收率,但浓度一定要覆盖所测样品的含量范围。

    冯亚超(Insm_98346adf) 发表:首先感谢您的指导,两个标准关于该部分的描述基本一致,我的疑问还是不能从这个标准中得到解决!

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  • 启航2021

    第4楼2021/04/03

    应助达人

    3)“线性范围”与“测量范围”的验证
    我的理解:先确定 “关注浓度水平”,比如巴氏杀菌如蛋白质的最低限量为蛋白质(牛乳)≥2.9g/100g(GB19645-2010食品安全国家标准巴氏灭菌乳标准),2.9g/100g就是关注浓度水平。
    根据CNAS-TRL-011:2020中5.3与5.4对“测量范围与线性范围”实施方法的描述 。

    关注水平一般特指预估的被测对象中待测项目的浓度预期值,按这个浓度的0.5至1.5配置校准曲线。但这个有时候不容易获得,就转变为产品质量控制上下限,按下限的0.5,上限的1.5配置校准曲线。

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