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  • xiaoheihei

    第11楼2021/04/01

    应助达人

    更换过衬管隔垫等耗品，问题还是会有出现，又时候没动他又一切正常，求大侠指点！
    非常诡异，根据谱图推断是和主峰性质接近的一个物质，含量略低而已，有些拖尾明显，排除上一针残留的话，还是有可能进样口污染，色谱柱自身污染问题，可以进行老虎色谱柱，检查清洗进样口，分流板试试。也可替换法检测故障问题。

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  • 十七

    第12楼2021/04/01

    应助达人

    分析周期设长些，观察是否是之前的样品残留

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  • 砂锅粥

    第13楼2021/04/02

    应助达人

    按您这么说的话我觉得本身试剂问题的概率比较大。能否换个厂家的试剂试试。

    另外还要注意一个问题，就是清洗进样针这个步骤有没有可能残留或者污染。

    symwyb(symwyb) 发表: 谢谢砂锅粥老师！

    1、是手动进样，我自己也怀疑是否进样手法有问题，但是做色谱也已经很多年了，一直都这么进，鲜有发生这种情况，而且是连续的很多针一直都有，所以我想应该不是手法问题。

    2、进过空针，该位置基线平坦，没有杂峰。

    3、样品是国药的试剂苯，用的是FID检测器，我1微升、0.5微升、0.2微升都进样过，都出现一样的问题，从峰高来看，0.2的话应该不会过载。

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  • www

    第14楼2021/04/02

    应助达人

    老化一下色谱柱看看

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  • 安平

    第15楼2021/04/02

    应助达人

    既然故障不太重现，可能还是需要怀疑一下进样吧。


    可以考虑针尖带有空气的进样方法

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  • 安平

    第16楼2021/04/02

    应助达人

    如果其他部位需要怀疑和检查，重点排查一下进样口为好，尤其是分流出口是否污染

    。


    也可以考虑报修一下的

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  • symwyb

    第17楼2021/04/02

    昨天把进样口一端全部拆下包括伞形的固定加热模块的固件，衬管，分流平板等等能拆的都拆下来了，FID检测器也拆下来，都浸泡二甲苯中过夜，今天早上来了后二甲苯进行超声30分钟，然后分别用无水乙醇和丙酮超声30分钟，吹干装上。分流出口的那根铜管也换了一根新的装上。开机烤了后进样，连进了3针，上述问题都没有出现，因为空气马上用光了，没有再继续跑，估计已经解决。感谢各位大侠的指点。

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  • symwyb

    第18楼2021/04/02

    symwyb(symwyb) 发表:昨天把进样口一端全部拆下包括伞形的固定加热模块的固件，衬管，分流平板等等能拆的都拆下来了，FID检测器也拆下来，都浸泡二甲苯中过夜，今天早上来了后二甲苯进行超声30分钟，然后分别用无水乙醇和丙酮超声30分钟，吹干装上。分流出口的那根铜管也换了一根新的装上。开机烤了后进样，连进了3针，上述问题都没有出现，因为空气马上用光了，没有再继续跑，估计已经解决。感谢各位大侠的指点。

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  • xiao-jin

    第19楼2021/04/02

    楼主进的是纯苯？FID检测器对于苯的响应是非常高的，所以感觉还是样品浓度处于过载临界状态，不行建议楼主将样品稀释一下试试，以上为个人意见

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  • 安平

    第20楼2021/04/02

    应助达人

    进样口需要着重怀疑

    symwyb(symwyb) 发表:昨天把进样口一端全部拆下包括伞形的固定加热模块的固件，衬管，分流平板等等能拆的都拆下来了，FID检测器也拆下来，都浸泡二甲苯中过夜，今天早上来了后二甲苯进行超声30分钟，然后分别用无水乙醇和丙酮超声30分钟，吹干装上。分流出口的那根铜管也换了一根新的装上。开机烤了后进样，连进了3针，上述问题都没有出现，因为空气马上用光了，没有再继续跑，估计已经解决。感谢各位大侠的指点。

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