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  • zyl3367898

    第31楼2021/05/29

    应助达人

    分流比调成10：1试试，看峰面积能否大些。

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  • 自律先生

    第32楼2021/05/29

    老师，我老化着柱子，明天再看下有没有问题。不过我今天下午换柱子的时候，发现接进样口那端的柱子突然断了，不知道是不是直接有破裂还是拿出来时弄断了。要是柱子有断裂是不是很影响峰面积呢？

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:分流比调成10：1试试，看峰面积能否大些。

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  • zyl3367898

    第33楼2021/05/30

    应助达人

    那肯定的，柱子完全断了，不会出峰，如果似断非断，进样没进柱子里，峰面积就小多了。

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  • 自律先生

    第34楼2021/05/30

    我用另一条柱子去走也是差不多的峰面积，看来应该不是柱子的问题，要看下检测器那边了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:那肯定的，柱子完全断了，不会出峰，如果似断非断，进样没进柱子里，峰面积就小多了。

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  • myoldid

    第35楼2021/05/31

    应助达人

    这位老师回复错了，气相不涉及灯，气体进样也才涉及环

    响应偏低有多种可能

    从进样开始

    1. 确认方法没有经过修改，进样量，分流比没有改

    2. 标准溶液是新开封或新稀释的，浓度和以前一致，并且进样瓶位置没有设置错误（不要整成了想要进10ug/mL的，进到5ug/mL的了）

    3. 检查针是否吸液正常，有没堵

    4. 更换隔垫，O圈，石墨垫，石墨垫不要多次重复使用

    5. 更换新的超高惰性衬管和分流平板。如果你的平板有污染没清洗或者清洗时把镀金层打磨掉了会有很大的吸附，需要更换

    6. 把柱子出口端塞进洗针瓶里，看看气泡是否均匀，加大流速后气泡速率是否有明显变化来检查柱子有没断裂（你换了柱子排除此点）

    7. 检测器端方法有没做修改，比如一些影响灵敏度的电流，温度，气体流速等参数（因我只用过ECD和FID，这两个不涉及灵敏度）

    8. 对比一下维护前和维护后，各个峰的面积比是否接近。如果差异大，有可能是之前进样口分流管线有堵导致分流不稳定。现在管路通了，分流也就正常了，响应也就低了。

    9. 用小的分流比或者不分流吧，既然事已如此，能用就行

    10. 看看安捷伦提供的参考资料吧

    自律先生(Insm_e509e946) 发表: 老师，仪器是一直都有走样品的，我是看到峰会拖尾了，所以就维护了，没想到峰面积几乎减一半多。

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  • 自律先生

    第36楼2021/05/31

    我们的是不分流进样的，进样时不分流应该不影响吧。

    myoldid(v2963297) 发表: 这位老师回复错了，气相不涉及灯，气体进样也才涉及环响应偏低有多种可能从进样开始1. 确认方法没有经过修改，进样量，分流比没有改2. 标准溶液是新开封或新稀释的，浓度和以前一致，并且进样瓶位置没有设置错误（不要整成了想要进10ug/mL的，进到5ug/mL的了）3. 检查针是否吸液正常，有没堵4. 更换隔垫，O圈，石墨垫，石墨垫不要多次重复使用5. 更换新的超高惰性衬管和分流平板。如果你的平板有污染没清洗或者清洗时把镀金层打磨掉了会有很大的吸附，需要更换6. 把柱子出口端塞进洗针瓶里，看看气泡是否均匀，加大流速后气泡速率是否有明显变化来检查柱子有没断裂（你换了柱子排除此点）7. 检测器端方法有没做修改，比如一些影响灵敏度的电流，温度，气体流速等参数（因我只用过ECD和FID，这两个不涉及灵敏度）8. 对比一下维护前和维护后，各个峰的面积比是否接近。如果差异大，有可能是之前进样口分流管线有堵导致分流不稳定。现在管路通了，分流也就正常了，响应也就低了。9. 用小的分流比或者不分流吧，既然事已如此，能用就行10. 看看安捷伦提供的参考资料吧

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  • zyl3367898

    第37楼2021/06/01

    应助达人

    你现在是峰面积小，已经选择了不分流，还是峰面积小，选择分流，峰面积会更小。

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  • 自律先生

    第38楼2021/06/01

    一直都是不分流的，现在只有拆检测器看下了，问了安捷伦的工程师说有可能是进样口管件有吸附。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你现在是峰面积小，已经选择了不分流，还是峰面积小，选择分流，峰面积会更小。

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  • zyl3367898

    第39楼2021/06/02

    应助达人

    换成新衬管，柱头切一段，分流平板清洗一下，换分流捕集阱，如果还不行，只有检查检测器了。

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  • 分析仪器售后咨询

    第40楼2021/06/02

    这是气相吧，这是什么检测器

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