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  • Insm_537f65af

    第11楼2021/06/29

    好的,谢谢。我也看了很多讨论,都说甲醇中的苯用吹扫或者顶空,但是我们这边没有相应的进样器,只有自动进样器,我也头疼很久了,换个进样器可能就很好解决了。另外,不知您是否测过甲醇中的苯系物,我用直接进样的方法,做苯系物中其他物质都挺好的,就是苯不出峰。所以卡在苯的检测上很久了

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:甲醇在wax柱上保留比较强,与苯的时间差别不太大。楼主现在设置的溶剂延迟肯定短了,没有把甲醇峰过滤掉,所以会有干扰。你可以先进1000ppm的标样,分流比设置100,全扫描模式看一下,找到甲醇溶剂峰的位置。
    另外,甲醇中苯一般是稀释成水样然后顶空做的,直接进样往往会有问题。

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  • xx_dxd_xx

    第12楼2021/06/29

    做甲醇中苯系物,主要是大量甲醇拖尾干扰了苯峰,要大分流比才行。所以要你用高浓度标液分流比100先试一下。后面再逐渐优化

    Insm_537f65af(Insm_537f65af) 发表: 好的,谢谢。我也看了很多讨论,都说甲醇中的苯用吹扫或者顶空,但是我们这边没有相应的进样器,只有自动进样器,我也头疼很久了,换个进样器可能就很好解决了。另外,不知您是否测过甲醇中的苯系物,我用直接进样的方法,做苯系物中其他物质都挺好的,就是苯不出峰。所以卡在苯的检测上很久了

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  • Insm_537f65af

    第13楼2021/06/29

    谢谢大师的回复,很受用。

    安平(byron1111) 发表:建议先做一下scan,标品浓度比较高,scan可以出峰的。

    苯的保留比甲醇强。

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  • xx_dxd_xx

    第14楼2021/06/29

    以前的帖子里面讨论过甲醇干扰苯的问题,你可以看看:苯系物检测指南https://bbs.instrument.com.cn/topic/6518366

    Insm_537f65af(Insm_537f65af) 发表: 好的,谢谢。我也看了很多讨论,都说甲醇中的苯用吹扫或者顶空,但是我们这边没有相应的进样器,只有自动进样器,我也头疼很久了,换个进样器可能就很好解决了。另外,不知您是否测过甲醇中的苯系物,我用直接进样的方法,做苯系物中其他物质都挺好的,就是苯不出峰。所以卡在苯的检测上很久了

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  • Insm_537f65af

    第15楼2021/06/29

    好的,谢谢。没想到遇到作者了,小白之前读到过这个帖子,很多内容还没消化呢,加之进样器的问题(单位经费有限),所以后来没有再仔细琢磨了。现在遇到问题还是没有解决掉,我会再把这个帖子好好看一下的,谢谢您了。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 以前的帖子里面讨论过甲醇干扰苯的问题,你可以看看:苯系物检测指南https://bbs.instrument.com.cn/topic/6518366

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  • xx_dxd_xx

    第16楼2021/06/29

    其实这个问题没啥太复杂的,如果是微量的甲醇和苯,比如说都是100ppm,分离很容易,普通条件很好实现。但是现在你的问题是甲醇做溶剂,这就导致柱子严重过载,甲醇峰变宽并且拖尾,微量苯的峰就被覆盖了。就算是质谱的sim模式,由于甲醇基质的影响,也会有干扰。对付过载的方法由两方面,一个是换大口径厚液膜的柱子,这个你恐怕没条件换。所以最简单的就是加大分流比。质谱灵敏度高,分流比100应该可以做出来的。

    Insm_537f65af(Insm_537f65af) 发表: 好的,谢谢。没想到遇到作者了,小白之前读到过这个帖子,很多内容还没消化呢,加之进样器的问题(单位经费有限),所以后来没有再仔细琢磨了。现在遇到问题还是没有解决掉,我会再把这个帖子好好看一下的,谢谢您了。

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  • Insm_537f65af

    第17楼2021/06/30

    好的。我今天按照您说的办法进了样,检测方法几乎没变,只是分流比换成了100:1。可是我也遇到一些问题,想再和您请教一下。

    样品浓度是160ppm(这个是标液用农残级甲醇稀释过的,已经排除溶剂杂质干扰。1000ppm的原标液我也试过,情况相似,这里用160ppm谱图展示)。

    我首先用SCAN模式进行(图2),出来的图谱十分令人满意,并且把甲醇和苯峰分开。但是我用同样的方法进行SIM模式时(图1),图谱的峰就出现了异常,请问您知道这是什么导致的么?小白在这里期待能得到您的回复。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 其实这个问题没啥太复杂的,如果是微量的甲醇和苯,比如说都是100ppm,分离很容易,普通条件很好实现。但是现在你的问题是甲醇做溶剂,这就导致柱子严重过载,甲醇峰变宽并且拖尾,微量苯的峰就被覆盖了。就算是质谱的sim模式,由于甲醇基质的影响,也会有干扰。对付过载的方法由两方面,一个是换大口径厚液膜的柱子,这个你恐怕没条件换。所以最简单的就是加大分流比。质谱灵敏度高,分流比100应该可以做出来的。

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  • xx_dxd_xx

    第18楼2021/07/01

    这种情况我也没遇到过,不知道有没有其他前辈知道原因

    Insm_537f65af(Insm_537f65af) 发表: 好的。我今天按照您说的办法进了样,检测方法几乎没变,只是分流比换成了100:1。可是我也遇到一些问题,想再和您请教一下。

    样品浓度是160ppm(这个是标液用农残级甲醇稀释过的,已经排除溶剂杂质干扰。1000ppm的原标液我也试过,情况相似,这里用160ppm谱图展示)。

    我首先用SCAN模式进行(图2),出来的图谱十分令人满意,并且把甲醇和苯峰分开。但是我用同样的方法进行SIM模式时(图1),图谱的峰就出现了异常,请问您知道这是什么导致的么?小白在这里期待能得到您的回复。

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