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  • xiao-jin

    第21楼2021/07/02

    原来出峰情况怎样?仪器操作条件与现在是否改变过?楼主现在提出的问题:程序升温时没有出峰,恒温时可以出峰,是吗?

    Ins_b6dbd70a(Ins_b6dbd70a) 发表:使用较长时间了

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  • glzhangy21

    第22楼2021/07/04

    检测器问题上,找找原因

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  • zyl3367898

    第23楼2021/07/04

    应助达人

    色谱柱的尺寸是否正确,两端的石墨垫是否漏气。

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  • Ins_b6dbd70a

    第24楼2021/07/05

    1701没问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:色谱柱的尺寸是否正确,两端的石墨垫是否漏气。

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  • Ins_b6dbd70a

    第25楼2021/07/05

    检查没问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:色谱柱的尺寸是否正确,两端的石墨垫是否漏气。

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  • PAEs

    第26楼2021/07/05

    应助达人

    实验条件不好

    a.柱温太低:柱温太低,样品在柱子里停留时间就会变长,峰型自然也就不好了。

    b.色谱柱的类型:关于极性柱、中极性柱、非极性柱的选择问题可以在网络上仔细学习一下,如果柱子的类型没有选好,色谱峰也会有一些问题的。

    样品的问题

    a.一定要确定样品没有被污染,气相很容易污染,不光是试剂瓶、进样针,有的时候溶剂也会有有机挥发性杂质污染样品。一定要排除这个可能性,避免是两个峰包在一起导致的肩峰或者是叉峰。

    b.样品浓度太高。如果浓度超载了,或者进样量太大了,那么峰型就不好了。

    色谱柱污染

    如果污染了,一个是老化色谱柱,比色谱柱的最高耐受温度低20-30℃,老化3个小时。另外一个就是截去靠近进样口的一截色谱柱。另外就是进样口的气密垫,或者叫做密封垫、T形垫,一般一个垫子也就用100次,如果次数超过90,差不多就可以换了。

    进样的问题

    如果用的是顶空进样,或者是自动进样,那就不存在这个问题。如果是新手又是手动进样,就有可能出现这个问题。进样的时候,一定要快进,快推,快出。避免污染。同一个样品,不同的进样手法,跑出来的峰型差异会很大的。

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  • zyl3367898

    第27楼2021/07/05

    应助达人

    对硫磷我们经常做,很容易出峰的,恒温与程序升温都可以,分流比20:1,换个新衬管。

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  • Ins_b6dbd70a

    第28楼2021/07/05

    你们最低浓度多少

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:对硫磷我们经常做,很容易出峰的,恒温与程序升温都可以,分流比20:1,换个新衬管。

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  • zyl3367898

    第29楼2021/07/06

    应助达人

    对硫磷出峰很好,0.2出峰尖锐,配0.05ug/mL应该也能出峰。

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