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  • zyl3367898

    第11楼2021/08/07

    应助达人

    样品有结晶，结果肯定有偏差。前处理用哪个方法，最后应该完全溶解才对。

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  • Insm_7c3a53bc

    第12楼2021/08/07

    他这个冷却后就会有这种结晶状了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:样品有结晶，结果肯定有偏差。前处理用哪个方法，最后应该完全溶解才对。

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  • xiaoheihei

    第13楼2021/08/08

    应助达人

    一段时间结晶了还是说明反应后有产物在溶剂溶解度太低了，慢慢析出了。不清楚你的前处理步骤，结晶也是导致样品重复性差的主要因素，样品不稳定状态。这样还容易堵塞进样针的。

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  • Insm_7c3a53bc

    第14楼2021/08/08

    我是按照这个来的

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:一段时间结晶了还是说明反应后有产物在溶剂溶解度太低了，慢慢析出了。不清楚你的前处理步骤，结晶也是导致样品重复性差的主要因素，样品不稳定状态。这样还容易堵塞进样针的。

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  • 安平

    第15楼2021/08/08

    应助达人

    怀疑某一步骤的前处理的话，重点就考察某一步。


    可以修改一下运行参数或者更换其他方式的仪器，粉碎时一般会生成一定热量，会不会影响收率，需要予以验证

    Insm_7c3a53bc(Insm_7c3a53bc) 发表:我用的是普通的药材粉碎机，而且样品是烘箱烘结晶后粉碎的，是不是问题出在这了

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  • zyl3367898

    第16楼2021/08/09

    应助达人

    过滤后还会有结晶？210度反应2个小时，反应时温度与时间都够吗？

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  • Insm_7c3a53bc

    第17楼2021/09/11

    过滤后还是有，时间是够的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:过滤后还会有结晶？210度反应2个小时，反应时温度与时间都够吗？

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