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  • Ins_64885f1b

    第11楼2021/09/01

    加混标不准确吗？

    Ins_64885f1b(Ins_64885f1b)发表:对，是混标

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  • dahua1981

    第12楼2021/09/01

    应助达人

    我都是做单标的，混i标就是方法验证和开发用，定量还是单标更准确一些。

    Ins_64885f1b(Ins_64885f1b) 发表:加混标不准确吗？

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  • Ins_64885f1b

    第13楼2021/09/01

    好的，谢谢。我就是想用这个，看一下方法的回收率，没想到这么低

    dahua1981(dahua1981) 发表: 我都是做单标的，混i标就是方法验证和开发用，定量还是单标更准确一些。

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  • Ins_64885f1b

    第14楼2021/09/01

    好的，谢谢。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:空白加标回收率低，原因很多，需要排查：1.具塞三角瓶中气密性不好，超声水温高，导致前处理过程损失（我们一般是螺纹盖的比色皿管），2.中间转移浓缩等有损失。3.溶液的基体是否与校准曲线的基体匹配，校准曲线工作范围是否恰当，特别注意要将标准品的称样质量和纯度考虑到工作溶液中去.4，邻苯二甲酸酯设定积分方式是否合理，5.样品进样是否顺畅，需要检查进样系统等

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  • JOE HUI

    第15楼2021/09/01

    应助达人

    混标可以啊，看你曲线16种邻苯二甲酸酯定量离子，保留时间是否有重合的，有的没办法分开，比如重叠，同分异构体等需要进行分组做曲线

    Ins_64885f1b(Ins_64885f1b) 发表:加混标不准确吗？

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  • Ins_64885f1b

    第16楼2021/09/01

    好的，明白了，谢谢。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:混标可以啊，看你曲线16种邻苯二甲酸酯定量离子，保留时间是否有重合的，有的没办法分开，比如重叠，同分异构体等需要进行分组做曲线

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  • 佳人伴孤灯

    第17楼2021/09/01

    1、你50ppm的混标加入的是多少，最后定容是多少（1ML)？这个理论值计算有没有问题？假如添加50ppm，1ml，最后定容1ml，那么理论值就是50ppm
    2、过程确实有点复杂，两次转移，一次尽干，还有过膜，都是有损耗的，但是不应会那么大，仔细堪虑一下关键哪一步影响回收率
    3、仪器读数时候，（假如这个50ppm的理论值点）落在线性的哪一点，一般中上比较合适，落在最低点误差较大
    4、加标的时候你用的是多大量程的移液器，一般量取体积小于量程1/100，是有有偏差的，都会影响回收率的计算

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  • Ins_8e52ea64

    第18楼2021/09/01

    谢谢，可以去实验

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  • Ins_64885f1b

    第19楼2021/09/01

    混标加了1ml，最后蒸发浓缩结束，又定容到1ml

    佳人伴孤灯(v2741826) 发表:1、你50ppm的混标加入的是多少，最后定容是多少（1ML)？这个理论值计算有没有问题？假如添加50ppm，1ml，最后定容1ml，那么理论值就是50ppm2、过程确实有点复杂，两次转移，一次尽干，还有过膜，都是有损耗的，但是不应会那么大，仔细堪虑一下关键哪一步影响回收率3、仪器读数时候，（假如这个50ppm的理论值点）落在线性的哪一点，一般中上比较合适，落在最低点误差较大4、加标的时候你用的是多大量程的移液器，一般量取体积小于量程1/100，是有有偏差的，都会影响回收率的计算

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  • Ins_64885f1b

    第20楼2021/09/01

    就是回收率有点低

    Ins_8e52ea64(Ins_8e52ea64) 发表:谢谢，可以去实验

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