Ins_61b093d2
第11楼2021/09/05
活性炭除色应该是没有损失的,空白加标回收率可以,样品用活性探除色和不用活性炭测试结果相差不大,氯化镁加400mg,梯度加标浓度的话,加标分别为0.6ml50ppm浓度的标液稀释一百倍:0.3ppm , 1.2ml50ppm浓度的标液稀释一百倍:0.6ppm, 2ml50ppm浓度的标液稀释一百倍:1ppm , 扣除样品本身六价铬含量的话,这三个加标浓度回收率分别为:32%,44%,52%,这个是用配置的显色剂测试的,袋装买的显色剂就是分别为-15%,16%,32% 是不是样品里面有还原性物质导致六价铬还原成三价铬了?
还有,就是我加氯化镁那步用玻璃棒来搅拌,没有完全把它搅拌溶解,就是还有氯化镁没有溶解的时候就拿去水浴槽震荡了 ,不知道这样有没有影响?谢谢。
JOE HUI
第13楼2021/09/05
氯化镁可以考虑超声溶解,这个有影响,可能会导致六价铬变三价铬,你的显色剂可能有问题 这个需要确认其试剂有效性
Ins_61b093d2
第14楼2021/09/06
谢谢你的回答,今天换了其他样品(同一种类型物质,不同工艺和材料,不同供应商)测试回收率,按照一样的操作手法两种显色剂回收率又都能达到90%以上了,怀疑是样品的供应者在材料生产的时候添加了具有还原性的物质导致六价铬还原了,袋装的显色剂受到还原性物质的影响更加明显一点,所以才会导致同一瓶溶液两种显色剂的测试结果不同,当然也不排除是氯化镁没有完全溶解的缘故,我这两天验证一下。