中国龙
第19楼2007/04/02
样品处理楼主可参考以下方法.我没试过,不知道效果如何.也可以用微波消解试一试.
称取0.5~1.000g土样,于聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入10mlHCL,在电热板上加热,,消解2小时,然后加入15mlHNO3
,继续加热至溶解物剩余5ml,再加入5mlHF并加热分解除去硅化合物,最后加入5mlHCLO4,加热至消解物呈淡黄色,打开盖,蒸至近干,,取下冷却,加入(1+5)HNO3,微热溶解残渣,移入100ml容量瓶中,定容.同时进行全过程试剂空白实验.
注意事项:
1.土样消化过程中,最后除HCLO4时必须防止溶液干涸,不慎蒸干时Fe\Al盐可能形成难溶的氧化物,包藏待测元素.
2.高氯酸的纯度对空白值的影响很大,直接关系到测定结果的准确性,因袭必须注意全程空白值的扣除.并尽量减少加入量以降低空白值.