-
+关注
私聊
-
第81楼2012/04/27
zhangyang78(zhangyang78) 发表:基体改进剂在原子吸收分析中的原理
在用石墨炉法测铅和镉时，为了减少灰化损失，一般在样品里添加了基体改进剂或掩蔽剂。这个基改剂一般多采用磷酸二氢胺或磷酸氢二铵，分子式分别是：
磷酸二氢铵 NH4 H2 PO4
磷酸氢二铵 (NH4)2 H PO4
在实践中，本人认为使用磷酸氢二铵的效果要好于磷酸二氢铵：干扰GFAAS分析的最常见物质是金属氯化物，如KCl、NaCl等，这类物质在样品中普遍存在，它们的沸点一般在500度以上，超过大多数易挥发性元素的沸点。如Cd，在450度时就开始挥发。为了避免灰化阶段损失分析原子，需要限制灰化温度，然而这样一来就无法在灰化阶段驱除氯化物。
加入磷酸二氢铵和加入磷酸二氢铵的机理是一样的，它们都与氯化物反应，生成氯化铵和磷酸二氢盐或者磷酸氢盐。通常，氯化铵在300度左右挥发，便于在灰化阶段驱除，而无论是磷酸二氢盐还是磷酸氢盐，对分析元素的干扰都很弱，这就是这两种基体改进剂的机理。关键在于对氯的结合，生成在低温就挥发的氯化铵。显然磷酸氢二铵有两个铵离子，与氯离子的结合效率更高。
加入掩蔽剂后，掩蔽原理是：掩蔽剂和基体反应后，生成的新的化合物，其沸点低于原子化温度，从而在原子化阶段只有待测元素，基体在灰化阶段已经挥发。