安平
第11楼2021/11/02
楼主详细说说具体分析条件为好,是等度还是梯度洗脱?如果是梯度,空白运行中的鬼峰,可能是流动相不良。如果是等度,是否进样空瓶,流动相和纯溶剂都会出峰?可能是样品中空气的干扰,需要排除一下。如果是自动进样的残留,按道理说,做一定程度的清洗,鬼峰应该有变化的趋势。
检测老菜鸟
第12楼2021/11/02
那你用乙腈冲啊
valorb
第13楼2021/11/02
进样针有残留?
Insm_长歌一流云
第14楼2021/11/02
看了你的问题,可能会有几个方面的原因:1.样品污染,查看下你取样的器械或者EP管2.进样针座污染或者六通阀转子磨损导致残留3.色谱柱污染建议解决办法:更换洗针液,用甲醇:水:乙腈:异丙醇(1:1:1:1),用这个溶液冲洗整个系统(含柱子),冲两三个小时,进样器那部分可以把管路连接跳过进样器,操作看看还出峰不来排查
Dxhuang
第15楼2021/11/02
1、先换个空白、测试,如果不出峰,是空白本身的问题。还一样出峰排除空白样品本身的问题。2、走两个液相程序、或者在方法中设置不进样走2个样品,看看第二个液相条件是不是有峰出现。如果没有排除色谱柱、进样针内、管路的残留(考察是否是由于进样器的针外壁没有洗干净,由进样动作带进来的残留。)如果有优先考虑柱前的残留(梯度设置不合适、冲洗的流动相使用不合适)。3、你说你的样品不溶于甲醇、那么拿甲醇去冲洗系统这个是不合适的。会导致你的样品洗不出来。
歌名
第16楼2021/11/03
可以的话流动相都换成乙腈都可,你这个微溶的东西用甲醇跑本来就没那么合适,冲洗的时候肯定是用乙腈好,判断是不是进样器污染直接进一针不进样空针就好了,”我每次进样后都是纯甲醇冲十分钟,流动相平衡十五分钟再进下一个“这个不是对不对的问题哈,基本没这样干的,你这样做都没法正常做样了,流动相平衡15min也不够哈。兄弟,我只能建议你多看看HPLC的书了,
Ins_1183eb61
第17楼2021/11/04
目前是同样色谱条件进空白有峰(除了待测物峰,还有一些小杂峰),不进样只跑流动相是没峰的。流动相还没更换,还是甲醇水
第18楼2021/11/04
目前情况是同样色谱条件进空白有峰(除了待测物峰,还有一些小杂峰),不进样单跑流动相是没峰的。乙腈没到货,所以流动相还是甲醇水。是不是换成乙腈冲干净柱子就好了
第19楼2021/11/05
有空可以加下我好友,V547214359,备注仪器信息网。