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  • 十八湾

    第11楼2021/11/09

    是的。

    仔细比较,可以发现同分异构体的112丰度高于113,其CAS疑似131-115-7



    DB-35MS分析图如下(通过加标比较):

    敏好(Insm_4857453b) 发表:使用DB-35MS柱子分析,DEHP出峰位置有两个峰,后面那个才是真的DEHP

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  • 十八湾

    第12楼2021/11/09

    看前面回复的谱图。实际上,日常测试用DB-5MS如果发现DEHP保留时间和质谱与标样匹配,可以再看scan数据,标准品m/z113是比112高;如果发现比112低,就要谨慎出报告了。有条件用35MS来确认。

    cw2511(v3333209) 发表: DCHP么?其他的还真没有碰到跟DEHP很接近的了,但DCHP质谱是不同的,看了很多关于DEHP测试的标准,都没有提到假阳性和同分异构体的问题。

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  • 十八湾

    第13楼2021/11/09

    肯定不属于DEHP.毕竟CAS不一样,用35MS柱还是可以很明显分离,保留时间都不一样。

    砂锅粥(czcht) 发表: 一般标准里面都是推荐用-5的柱子做的,我们做也是用-5的柱子做的,DEHP的峰型一直都很漂亮,回收率各方面都挺好。还真没发现这样的问题。

    请问一下,同分异构体还属于DEHP吗?

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  • 砂锅粥

    第14楼2021/11/09

    应助达人

    像农残的话里面有些存在同分异构体的菊酯,是归在一起算总量的。

    您提到的这个问题我还真没注意到。听您这么说,这个问题可以再深入研究一下,很多美标或者欧标之类的都没提到DEHP假阳性的问题。

    十八湾(v3151876) 发表: 肯定不属于DEHP.毕竟CAS不一样,用35MS柱还是可以很明显分离,保留时间都不一样。

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  • 十八湾

    第15楼2021/11/09

    是的,我们测试10多年,也是发现只有一款样品有这样的问题,包含与第三方LAB的沟通,很少有这样的状况。

    可能DEHP这类物质早被环保型增塑剂替代了,不会用到这些。

    砂锅粥(czcht) 发表: 像农残的话里面有些存在同分异构体的菊酯,是归在一起算总量的。

    您提到的这个问题我还真没注意到。听您这么说,这个问题可以再深入研究一下,很多美标或者欧标之类的都没提到DEHP假阳性的问题。

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  • 砂锅粥

    第16楼2021/11/09

    应助达人

    请问老师是做什么样品?

    十八湾(v3151876) 发表: 是的,我们测试10多年,也是发现只有一款样品有这样的问题,包含与第三方LAB的沟通,很少有这样的状况。

    可能DEHP这类物质早被环保型增塑剂替代了,不会用到这些。

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  • 十八湾

    第17楼2021/11/09

    我们分析的样品材质也比较杂,主要还是消费品吧,纺织塑胶油漆涂层助剂等。

    砂锅粥(czcht) 发表: 请问老师是做什么样品?

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  • 砂锅粥

    第18楼2021/11/09

    应助达人

    嗯,之前我们做玩具涂料的,倒是没注意到这样的情况。

    十八湾(v3151876) 发表: 我们分析的样品材质也比较杂,主要还是消费品吧,纺织塑胶油漆涂层助剂等。

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  • 佳人伴孤灯

    第19楼2021/11/09

    原文由 十八湾(v3151876) 发表:DEHP还真有同分异构体,而且大部分标准方法推荐的DB-5MS柱子是无法分离鉴别的(保留时间质谱比例几乎一样)。
    推荐用DB-35MS柱来分析,可将两种物质分开。我们也是在一次意外发现这个问题。
    DCHP么?其他的还真没有碰到跟DEHP很接近的了,但DCHP质谱是不同的,看了很多关于DEHP测试的标准,都没有提到假阳性和同分异构体的问题。

    应该是DCHP,这个DB-5MS柱子一般程序还真无法分离,只能用5℃/min全程才能分开,不过他们都有特定的离子,分不开就用特定离子(不用149)定量就好了

    CPSC标准可以仔细阅读一下

    GB2760-2011

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  • 十八湾

    第20楼2021/11/10

    不是DCHP, 如果是DCHP可以用DB-5MS来分离开。

    佳人伴孤灯(v2741826) 发表:原文由 十八湾(v3151876) 发表:DEHP还真有同分异构体,而且大部分标准方法推荐的DB-5MS柱子是无法分离鉴别的(保留时间质谱比例几乎一样)。
    推荐用DB-35MS柱来分析,可将两种物质分开。我们也是在一次意外发现这个问题。
    DCHP么?其他的还真没有碰到跟DEHP很接近的了,但DCHP质谱是不同的,看了很多关于DEHP测试的标准,都没有提到假阳性和同分异构体的问题。

    应该是DCHP,这个DB-5MS柱子一般程序还真无法分离,只能用5℃/min全程才能分开,不过他们都有特定的离子,分不开就用特定离子(不用149)定量就好了

    CPSC标准可以仔细阅读一下

    GB2760-2011

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