1.用浓硫酸代替盐酸肯定是不行的，因为那样溶液的铅浓度将大大降低，几乎接近零。如果这样都有1000ppm的话，那您的稀释倍数肯定很高。
2.镍谱线对铅的干扰很显著，你如果看过全波段谱线图的话肯定知道。
3.有人提出配置一套带镍基体的铅标准溶液的设想有一定道理，可以避免背景上的干扰，但是不能避免谱线干扰。
4.氯离子对不同元素的激活作用可以通过扣空白去除，应该不是主要影响因素（当然，如果空白溶液中氯离子浓度和样品不一致的话也会有误差）。
其实你说的情况是很常见的，您最好把处理步骤和试剂级别都罗列出来，这样比较容易分析。

刚才仔细分析一下你的情况，我有个建议，供你参考：
1.用浓盐酸溶解样品，同时做空白一份（两者盐酸量要一致）。
2.样品溶解后，将溶液与空白同时在坩埚中蒸发至近干（电炉电压以能使溶液冒烟为准）。
3.取下坩埚，在干燥缸中冷却至室温。
4.用3N盐酸溶解坩埚中样品，并稀释至测试浓度，空白也要同时稀释。
5.用最后稀释样品的盐酸配置铅标准溶液。
6.上仪器测定（用配置标准溶液的盐酸为空白校正零点，然后测定标准系列，然后测定和样品同时同样处理的空白溶液，最后测定样品溶液）。
7. 计算铅含量。

注意：
1.浓盐酸要MOS级为好。
2.水最好用亚沸蒸馏水。
3.测定和样品同时同样处理的空白读数时不要按“清零”键，直接读出浓度即可。
4.样品浓度减去空白浓度就是铅含量了。
5.这个方法的可行性你可以通过回收试验来证明
6.此方法不用作制定操作规程的依据。

没遇到过！

应助工程师

方法：
5g样品，加10ml浓盐酸（Pb测定值为N.D），在50度（实际温度）左右加热30min，然后加30ml左右的去离子水（Pb测定值为N.D），在300 （浓硫酸）方法同上，只是没加去离子水再加热到高温，定容到100ml，无稀释（或者说相当于稀释10倍）

这样子的话两者相差约50倍的吸光值。相信用浓硫酸的话是影响不大的，不管在反应过程还是在定容之后，溶液都是清澈的。倒是用浓盐酸，得到的溶液是黄色的（高温加热后）。

应助工程师

非常感谢各位尤其是SEAS7的热心帮助。呵呵，实在的，这个问题困扰了我将近2个月，其他的样品（铁、锡镀层+铜素材）都从未出现过这样的问题，就是做到镍镀层+铜素材的时候时不时来个OVER
试做一下，希望能解决。
再次感谢各位，也希望斑竹能开一个专门对应ROHS的前处理版块，给大家一个方便。

应助工程师

有没有哪位高手再来指点下原吸中Pb的测定，哪些元素会对它形成干扰？

从全波段谱图上可以清楚看见，铁，钴，镍，钯，锆等多种金属对铅的测定有干扰，实际上，金属元素之间的相互抑制和加强作用是很常见而且无规律的。
所以我做分析方法的时候尽量考虑赶走基体。

去除基体不现实.没可操作性