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  • Ins_e4d57387

    第11楼2022/03/09

    现在就是微波消解。方法与您说的类似。有个问题请教。就是内标法，我们提前在容量瓶内加好y内标。经过实验。过夜之后内标强度会变成随机。不稳定。有的甚至没有强度。不过夜的内标正常。还有一点就是微波消解平行样品不好。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:这种钴基金属样品可以考虑微波消解，采用王水加HF方式进行微波消解可以加样品完全消解，取0.1克样品，加入9mL的王水禾2mL的HF,微波升温程序是200度加热20分钟，取下冷却过滤定容。

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  • Ins_e4d57387

    第12楼2022/03/09

    现在只有微波消解能溶解完全

    化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表: 氢氟酸加王水用聚四氟乙烯管在石墨管消解几个钟都不行吗？先粉碎成小颗粒，再消解，做空白，注意温度和防溅，温度不能太高，最好不要高于200oC，温度太高操作不好会融化聚四氟乙烯管

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  • JOE HUI

    第13楼2022/03/09

    应助达人

    你们的微波是温度光纤控制还是压力控制，只监控主控罐温度，其它默认主控罐温度还是红外感应温度监控？平行样消解不好可能跟升温程序，样品不均匀等有关，我们内标法也是样品，标曲溶液加内标，不过都是定容前加内标，而不是提前加内标溶液。

    Ins_e4d57387(Ins_e4d57387) 发表:现在就是微波消解。方法与您说的类似。有个问题请教。就是内标法，我们提前在容量瓶内加好y内标。经过实验。过夜之后内标强度会变成随机。不稳定。有的甚至没有强度。不过夜的内标正常。还有一点就是微波消解平行样品不好。

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  • Ins_e4d57387

    第14楼2022/03/11

    我们是压力罐，你们是定容前，也就是样品灌进容量瓶然后再加内标呗。试过过夜再测试么。我们爬升温度最高195

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:你们的微波是温度光纤控制还是压力控制，只监控主控罐温度，其它默认主控罐温度还是红外感应温度监控？平行样消解不好可能跟升温程序，样品不均匀等有关，我们内标法也是样品，标曲溶液加内标，不过都是定容前加内标，而不是提前加内标溶液。

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  • JOE HUI

    第15楼2022/03/11

    应助达人

    是的，样品过滤后定容前再加内标溶液

    Ins_e4d57387(Ins_e4d57387) 发表:我们是压力罐，你们是定容前，也就是样品灌进容量瓶然后再加内标呗。试过过夜再测试么。我们爬升温度最高195

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