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  • z-wind

    第35楼2012/08/23

    都有自己的见地,这样的讨论很好,学习了

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  • angleration

    第36楼2013/10/17

    对于FID检测器,在使用恒流模式时,若因需要,更换毛细管柱,再换回原来的毛细管柱时,截去两端几公分后,通常会发生保留时间前移,但是迁移较小。

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  • bingshu888

    第37楼2013/10/18

    程序升温:
    恒压模式:柱温升高柱流量减小。

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  • 三灬

    第38楼2014/05/29

    后面不是很对吧,程序升温时,由于色谱柱温度升高,导致柱内气体粘度增大,致使流速变慢,而要想保证恒流模式就必须增加柱前压使载气进入色谱柱的压力变大,才能保证流量的很定也就是线速度的恒定,所以在控制 面板上会看到压力是在不断变化升高的;而恒压模式下,同样多的载气进入恒压模式色谱柱相对少,进而会增加柱前压,为了保证恒压模式,所以色谱柱的流量会减少,出峰时间也相对延缓,所以对于毛细色谱柱一般采用恒流模式比较好!!!

    皮皮鱼(yuen72) 发表:关于恒流和恒压,主要看色谱柱。对于填充柱和毛细管柱,情况是很不同的。对于GC-2010这样的AFC色谱仪,可以随便设置,但对于GC-14B这样的色谱仪,就必须在配置的时候做好考虑。

    在不程序升温的情况下,恒流=恒压。由于稳压阀便宜,一般用稳压阀。

    在程序升温的情况下,要考虑色谱柱。

    对于填充柱,由于升温的过程中担体膨胀系数大,升温后色谱柱载气阻力加大。在恒压模式下,相对于恒流模式,柱流量将在升温后下降,出峰时间发生延迟。至于流量降低会对色谱分离造成什么效果,看原来的流量处于速率理论曲线的位置,由于一般设置应用流速在最佳流速之上,通常是可以增加分离度的。但是这个时候由于降低了载气流速,对检测器影响比较大,例如FID三气配比可能发生变化,所以一般填充柱采用恒流控制。

    对于毛细管柱,通常升温后,毛细管内径增加(厚液膜柱可能减小,情况与下面分析正好相反),恒压模式下,载气流速一般加快;恒流模式下,载气线速度反倒降低了;恒线速度情况下,才能保持稳定。只有少数色谱才能提供恒线速度模式,似乎2010就是其中一种。因此正常应该恒流模式下出峰晚一点,分离度好一些。由于毛细管柱多采用分流进样,分流进样对柱前压非常敏感,恒流模式下柱前压稳定性差,因此多采用恒压模式。而且毛细管柱流量本身很小,检测器提供了make-up气体流量更大,因此柱流量的变化对检测器影响很小,特别是AFC和EPC色谱提供了柱流量+make-up稳定流量的模式,因此也不存在填充柱的问题。

    你的色谱采用不分流进样,但我看谱图应该是一个毛细管柱,那么应该是一个宽口径的厚膜毛细管了。不分流是因为待测组分浓度低,检测困难;宽口径厚液膜是为了提高柱容量,允许更大的进样量,同样是为了降低检测器检测难度。我对你的分析情况推断如此,所以出现了你谱图中的情况,这很正常。

    如果可能,说一下你的色谱柱情况,做一个验证。

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  • 三灬

    第39楼2014/05/29

    对的,程序升温导致色谱柱载气粘度变大,进而阻力变大,所以恒流模式下为了流量保持恒定,柱前压一定会变大,这是控制面板上显示的压力一直在变大,而恒压模式下,自然色谱柱的流量会变小,影响出峰时间,导致后面的峰型变宽,拖尾,所以一般毛细色谱柱多采用恒流模式感觉楼上那位后面说的不是很对!!!

    阿宝(lpr20) 发表:恒压模式下,随着程序升温柱流量在减小,而恒流模式下随着温度的升高柱前压在增加(为了保持恒流),所以恒压出峰晚一点是正常的

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