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  • hc0twx

    第11楼2022/03/30

    进样口温度设多少合适？220度是否太低了？
    柱子是新柱子

    安平(byron1111) 发表:此外再确认一下进样口温度，实际是否正确

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  • zyl3367898

    第12楼2022/03/30

    应助达人

    分不开的，我也用这根柱子。可以用气质来检测。或者用-5的柱子。

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  • zyl3367898

    第13楼2022/03/30

    应助达人

    出峰难看，可以用高惰性衬管，RESTEK蓝色高惰性衬管就行。

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  • hc0twx

    第14楼2022/03/31

    问题是我看很多人都推荐用1701的柱子分析多种有机磷啊，我在气质上用HP-5MS UI柱同样做这6种物质，同样升温程序可以分开，马拉硫磷和对硫磷出峰时间足够完全分离，奇怪的是这台GC-FPD上无论怎么试出峰都很难看，我怀疑这个检测器有问题，仪器有点老了好像是08/09年的了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:分不开的，我也用这根柱子。可以用气质来检测。或者用-5的柱子。

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  • hc0twx

    第15楼2022/03/31

    安捷伦有个工程师也推荐我用他们的高惰性衬管，但是我看很多文献上和别人贴的有机磷色谱图，所有物质包括后面高沸点的几种物质出峰都很尖锐啊，他们不会都用的高惰性衬管吧？这个高惰性衬管对峰形改善影响的原因是什么？

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:出峰难看，可以用高惰性衬管，RESTEK蓝色高惰性衬管就行。

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  • xiaoheihei

    第16楼2022/03/31

    应助达人

    仪器是安捷伦7890A，PFD检测器，色谱柱是DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm，柱流量1.5ml/min，进样口220℃，不分流进样，检测器氢气70ml/min，空气100ml/min，尾吹60ml/min，升温程序参考的之前版上高手发过的，80℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至200℃，最后以15℃/min升温至250℃，保持11min。

    进样口一般250-280℃，220℃略低，峰展宽有点明显，换一下高惰性衬管，柱流量1.5ml/min太大了，可以试试0.5-1.0ml/min，起始温度提高到100-150℃，直接2-5℃/min升至250-260℃（DB-1701恒温最高温度280℃，程序升温300℃）。文献上有DB-1701和DB-5，HP-5的，一般DB-5，HP-5分离较好点。 下图是文献中30m×0.53mm×1μmDB-1701 石英毛细管柱FID做的谱图。

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  • hc0twx

    第17楼2022/03/31

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:仪器是安捷伦7890A，PFD检测器，色谱柱是DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm，柱流量1.5ml/min，进样口220℃，不分流进样，检测器氢气70ml/min，空气100ml/min，尾吹60ml/min，升温程序参考的之前版上高手发过的，80℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至200℃，最后以15℃/min升温至250℃，保持11min。

    进样口一般250-280℃，220℃略低，峰展宽有点明显，换一下高惰性衬管，柱流量1.5ml/min太大了，可以试试0.5-1.0ml/min，起始温度提高到100-150℃，直接2-5℃/min升至250-260℃（DB-1701恒温最高温度280℃，程序升温300℃）。文献上有DB-1701和DB-5，HP-5的，一般DB-5，HP-5分离较好点。 下图是文献中30m×0.53mm×1μmDB-1701 石英毛细管柱FID做的谱图。
    谢谢指教，我再按您说的条件试一下看看，之前1.0mL/min的流速我试过的，峰形感觉更差了。。。

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  • 安平

    第18楼2022/03/31

    应助达人

    看上去不是惰性问题

    hc0twx(hc0twx) 发表: 安捷伦有个工程师也推荐我用他们的高惰性衬管，但是我看很多文献上和别人贴的有机磷色谱图，所有物质包括后面高沸点的几种物质出峰都很尖锐啊，他们不会都用的高惰性衬管吧？这个高惰性衬管对峰形改善影响的原因是什么？

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  • 安平

    第19楼2022/03/31

    应助达人

    不是设置过低。

    怀疑真真实的温度没有这么高，可能有硬件故障。


    有可进样口只有100度

    hc0twx(hc0twx) 发表: 进样口温度设多少合适？220度是否太低了？柱子是新柱子

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  • hc0twx

    第20楼2022/03/31

    应该不是，我下午换了一根高惰性不分流衬管（带玻璃毛），之前进样口温度还挺高的，带手套拆还很烫，肯定不止100度，仪器面板上温度显示也正常的。
    但是换衬管后做效果依然类似，提高柱流速到2mL/min后，前面的峰宽稍微好点，但最后几个峰依然很难看

    安平(byron1111) 发表:不是设置过低。

    怀疑真真实的温度没有这么高，可能有硬件故障。

    有可进样口只有100度

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