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  • 实验室全能大叔

    第11楼2022/04/14

    老师您好! 我做了铜曲线, 重复性也很差。 不能完成曲线。 后来又买了好的厂家指定的热解石墨管,提高了原子化温度, 并做同一个浓度点,重复性依然很差。 如下图:

    蓝色线是升温曲线, 问过厂家温度不均的事, 厂家回复说不能说明温度不均。

    夕阳(anping) 发表:换成铜标液试试看工作曲线能否做出来?

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  • 夕阳

    第12楼2022/04/14

    应助达人

    图中五个红色的样品峰是同一个样品的重复峰吗?如是,蓝色的升温曲线也是同一个加热程序的升温曲线了?

    实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表: 老师您好! 我做了铜曲线, 重复性也很差。 不能完成曲线。 后来又买了好的厂家指定的热解石墨管,提高了原子化温度, 并做同一个浓度点,重复性依然很差。 如下图:

    蓝色线是升温曲线, 问过厂家温度不均的事, 厂家回复说不能说明温度不均。

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  • 实验室全能大叔

    第13楼2022/04/15

    是的老师。 同一个浓度进5次, 升温程序是一样的。

    夕阳(anping) 发表: 图中五个红色的样品峰是同一个样品的重复峰吗?如是,蓝色的升温曲线也是同一个加热程序的升温曲线了?

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  • 夕阳

    第14楼2022/04/15

    应助达人

    如果是这样的话,与进样量无关,主要是石墨炉升温的温度不一致所致。造成这种故障的原因如下:
    (1)石墨管与石墨环(锥)接触不良,于是造成了加热负载电阻R随机变化,从而产生了升温曲线重现性不良的结果。因为石墨管受热做功P的公式为:P=I2×R;在这里R就是石墨管与石墨环的接触电阻,如果接触电阻很小,可以忽略不计,那么R就基本等于石墨管的电阻了,这时加热电流I就会完全作用在石墨管上了,并且升温曲线就会一致不变的。如果负载电阻R随机变化,那么石墨管做的热功P也会随机变化,从而造成升温曲线也产生了随机的变化(类似楼主上传的图例);对于这种检查,仪器操作者要仔细观察石墨管与石墨环接触部位有无打火造成的疤痕?如有,故障就是这个原因引起的啦!
    (2)石墨炉驱动电路有问题;对于这种故障的检查则需要用交流钳形表来完成,看看对于升温的每一个步骤的加热电流是否一致?但是这种检查对于一般的仪器操作人员而言可能有些难度,需要厂家工程师上门检查。

    实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表: 是的老师。 同一个浓度进5次, 升温程序是一样的。

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  • 实验室全能大叔

    第15楼2022/04/16

    感谢夕阳老师! 石墨锥观察过, 外部边缘看没有不平整和疤痕, 内部因为不太好观察, 但是也看到了, 没有疤痕。 现在与厂家沟通,要把石墨炉电源邮寄回公司检查。 需要厂家专门设备检查。 检查结果出来后我在来跟老师和大家汇报。

    夕阳(anping) 发表: 如果是这样的话,与进样量无关,主要是石墨炉升温的温度不一致所致。造成这种故障的原因如下:
    (1)石墨管与石墨环(锥)接触不良,于是造成了加热负载电阻R随机变化,从而产生了升温曲线重现性不良的结果。因为石墨管受热做功P的公式为:P=I2×R;在这里R就是石墨管与石墨环的接触电阻,如果接触电阻很小,可以忽略不计,那么R就基本等于石墨管的电阻了,这时加热电流I就会完全作用在石墨管上了,并且升温曲线就会一致不变的。如果负载电阻R随机变化,那么石墨管做的热功P也会随机变化,从而造成升温曲线也产生了随机的变化(类似楼主上传的图例);对于这种检查,仪器操作者要仔细观察石墨管与石墨环接触部位有无打火造成的疤痕?如有,故障就是这个原因引起的啦!
    (2)石墨炉驱动电路有问题;对于这种故障的检查则需要用交流钳形表来完成,看看对于升温的每一个步骤的加热电流是否一致?但是这种检查对于一般的仪器操作人员而言可能有些难度,需要厂家工程师上门检查。

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  • 夕阳

    第16楼2022/04/16

    应助达人

    期待着你将检修结果展示给大家,以便大家受益。在此先行谢过了!

    实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表: 感谢夕阳老师! 石墨锥观察过, 外部边缘看没有不平整和疤痕, 内部因为不太好观察, 但是也看到了, 没有疤痕。 现在与厂家沟通,要把石墨炉电源邮寄回公司检查。 需要厂家专门设备检查。 检查结果出来后我在来跟老师和大家汇报。

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  • 实验室全能大叔

    第17楼2022/05/10

    感谢老师的指导! 老师的判断非常精准, 的确是电源的问题。 返厂维修后仪器恢复正常。 厂家给更换了电源里的变压器和个别的芯片电路板。 现在做曲线都是一次完成。 分析效率和准确性提高了太多。

    夕阳(anping) 发表: 期待着你将检修结果展示给大家,以便大家受益。在此先行谢过了!

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  • 夕阳

    第18楼2022/05/11

    应助达人

    首先祝贺你的仪器再获新生。由此看来前面的“厂家回复说不能说明温度不均”的结论未免有些主观和武断了。

    此外也谢谢你的及时回复,这让广大版友们收益了,同时你也予人玫瑰手有余香啦!善举啊!

    实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表: 感谢老师的指导! 老师的判断非常精准, 的确是电源的问题。 返厂维修后仪器恢复正常。 厂家给更换了电源里的变压器和个别的芯片电路板。 现在做曲线都是一次完成。 分析效率和准确性提高了太多。

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