应助达人

如果期间进行了别的实验，需换衬管及进样垫。老化柱子等维护工作。

应助达人

楼主详细说说具体的分析条件为好，样品具体的状态，具体的进样方式。

正常和异常的谱图麻烦上传一下为好。

应助达人

为什么我用同一个方法测二氯甲烷，做方法验证的时候出峰是正常的，过了一个月这样，再用这个方法条件做样，就做不出了，什么东西都没有变，但是就是不出峰，后续出的东西也特别奇怪
只从描述很难判定具体你实际色谱发生那些变化，过了一个月假如仪器只是停机，现在开机什么东西都没有变，但是就是不出峰，这说明还是有仪器或者外围部分变化了。具体哪里变化很难猜测的，建议你维护一下仪器，用标准气测试一下看看。

一个月，仪器有维护一下？柱头，衬管，

应助达人

检查色谱柱两端的尺寸，进样垫、衬管等。

应助达人

如果使用自动进样器：
· 确保样品瓶中有样品。
· 验证是否已为进样针推杆固定 ALS 推杆支架。
· 检查进样针是否安装正确，并可以吸入样品。
· 验证转盘/样品盘是否正确装入，且进样不是来自无序的样品瓶。
· 查看进样针是否已吸入样品。
· 确认将正在使用的检测器分配给信号。
· 检查色谱柱安装是否正确，是否在正确的检测器上。
· 确保色谱柱未被堵塞，执行色谱柱维护。
· 检查是否有泄漏。
· 检查流量设置，然后测量实际检测器流量。
· 某些样品会因受热或紫外线照射而发生变化。检查样品稳定性。
· 检查样品瓶中的样品量。
如果样品很粘，请尝试下列操作：
· 增加粘度延迟时间。
· 在适当低粘度的溶剂中稀释样品。
· 关闭进样塔风扇。
如果问题出在检测器
· FID FPD验证静电计是否已经打开，火焰是否仍然在燃烧。
· NPD ECD 验证静电计是否已经打开

一直在做着其他的实验，用的是标气，直接打气进去的，峰形差很多，主要是出峰时间晚了很多。

应该是没有什么变化的，方法文件跟仪器条件都没有动过，标气也是之前那一瓶，如果真有变化的话，只有可能是我第一次做曲线的时候拿错标气了。

进的还是标气，分析条件是60度恒温的，进样是用的气体进样器进的样，我差点忘了我还有这个问题没解决，晕了。