+关注 私聊

  • Insp_cce29268

    第11楼2022/04/25

    样品出锋时间没有变化 现在已经换另一台液相重新做一遍 还是一样的 真的很奇怪

    Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表: 加标出锋挺正常的 这个乳粉做苯甲酸之前一直都有数值的我也做了好多次了 虽然不高但是多少肯定会有的 现在就是出锋的时间一条直线一点峰没有 样品前处理也很简单只加沉淀剂 超声 离心 然后定容过滤上机 真不知道问题出在那 难道之前有的 现在分解掉了 有这种可能吗 大概一个月时间

0
    +关注 私聊

  • 检测老菜鸟

    第12楼2022/04/25

    应助达人

    样品复测？这个要考虑样品目标物稳定性哦。苯甲酸易随水蒸气蒸发，我不清楚样品保存是常温还是冷藏还是冷冻，含水量，所以判断不了。如果是加标有峰那就是样品本身的问题了。

    Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表: 加标出锋挺正常的 这个乳粉做苯甲酸之前一直都有数值的我也做了好多次了 虽然不高但是多少肯定会有的 现在就是出锋的时间一条直线一点峰没有 样品前处理也很简单只加沉淀剂 超声 离心 然后定容过滤上机 真不知道问题出在那 难道之前有的 现在分解掉了 有这种可能吗 大概一个月时间

0
0
    +关注 私聊

  • Insp_cce29268

    第14楼2022/04/25

    感谢老师的回复 上午刚又做了一遍加标回收率 回收率竟然是100% 2g乳粉 加入200μl/（1000μg/ml）的标准溶液最后定容到50ml 上机测样标准曲线上计算出浓度正好是4μg/ml 感觉基本已经排除仪器和方法的原因了 样品乳粉就放在常温室内了

    检测老菜鸟(v3295053) 发表: 样品复测？这个要考虑样品目标物稳定性哦。苯甲酸易随水蒸气蒸发，我不清楚样品保存是常温还是冷藏还是冷冻，含水量，所以判断不了。如果是加标有峰那就是样品本身的问题了。

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第15楼2022/04/29

    应助达人

    既然标样的出峰正常，那么色谱系统应该问题不大。

    考察一下样品前处理方法为好。

0