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  • Ins_4d78d2ae

    第21楼2022/05/12

    这是昨天用样品空白进样一天之后的,(样品空白是盐酸:硝酸2:0.4,低温加热,赶酸到一毫升,定容至100毫升)相较于前天背面边缘多了大孔

    夕阳(anping)发表:根据楼主的介绍,换上新的石墨管并且进了两天的纯水的测试而石墨管本身无很大的变化,这说明氩气的纯度和流量以及升温程序(如果侧纯水与测样品的程序一致)没有问题,问题大多出现在样品本身。这点从石墨管仅仅烧损是石墨管的进样口四周以及左右两端出口就可见一斑;这证明样品本身的酸度很高(可能是前处理时赶酸不彻底所致),当灰化和原子化升温程序在实施过程中,样品中的酸物质就会从石墨管进样孔和左右两端出口同时被烧出并同时腐蚀上述出口处(参看下面照片的箭头处):



    再问:楼主测的是什么元素?样品的酸度高吗?能否将升温程序上传看看?

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  • 夕阳

    第22楼2022/05/12

    应助达人

    如此,楼主换上一只新的石墨管,并且任何物质均不注入到石墨管里,仅仅是按照正常升温程序重复多次空测(与昨天测空白的次数一致),即测石墨管里面的空气,然后再看看石墨管背面是否仍旧烧损两端出口?采取这种办法的目的是:判断石墨管边缘易烧损的原因究竟在样品方面还是仪器方面。这叫“排除法”,这种方法对于任何一位仪器操作员均可胜任。

    等待着你的实验结果。

    Ins_4d78d2ae(Ins_4d78d2ae) 发表:这是昨天用样品空白进样一天之后的,(样品空白是盐酸:硝酸2:0.4,低温加热,赶酸到一毫升,定容至100毫升)相较于前天背面边缘多了大孔

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