1:为什么我样品有添加高氯酸的样品空白的荧光强度会比硝酸空白高?
这一点我也觉得高氯酸没有赶净。

2:高氯酸对测砷的影响是怕生成三氯化砷易挥发吗?如果我先加20mL硝酸和1mL硫酸消化到几毫升剩时再加高氯酸,会不会由于先前硝酸基本把砷氧化成五价的,所以生成三氯化砷的机会变很小了,对结果影响不是很大?
我觉得加高氯酸的目的是分解比较难消化的有机物，而且高氯酸在消解前加还是在消化到几毫升剩时再加高氯酸对结果没什么影响

3:另外国标上说要把高氯酸赶尽直到冒硫酸烟,是不是我要把温度升上到200多度赶高氯酸?那三氯化砷有可能挥发(沸点约为130度),为什么要把它赶尽,是不是因为它是氧化性酸怕影响预还原反应,如果是这样,是否我把还原剂硫脲VC增加多一点就不用赶高氯酸了?
我不知道你是做什么样品的，我做食品或土的时候，正常消解温度在270度，高氯酸如果赶不净的话，上机时会出现锯齿峰，影响结果

4:如何判断高氯酸烟冒尽冒硫酸烟?感觉上都是冒白烟
在两百多度的时候，硫酸很难蒸干，所以要把高氯酸赶净，那么最后只剩硫酸，所以只要看瓶内溶液的体积就能判断

5:既然高氯酸有影响,那测砷时是否直接加硝酸和硫酸消化1克左右的样品就行了,而不用加混合酸了?
如果加硝酸和硫酸消化1克左右的样品就行了（不发生炭化），那可以不加高氯酸

到现在我都不知道楼主做的是什么样品。
高氯酸含氧量高，氧化性能强，一般是和硝酸配伍使用，作用就是氧化硝酸不能氧化的物质，这种情况只能在硝酸破坏了大量的有机物质后才能发生，因此加不加高氯酸，要看样品。
硫酸，挥发温度极高，实际上使用硫酸的高温特性较多，在汞砷检测中，一般在检测海产品中砷，需要用到，其余的好像还不用。个人建议新手避免使用硫酸。
所以，笼统讲，检测汞，硝酸－盐酸，或者硝酸－双氧水就够了，不用高氯酸和硫酸，否则除非使用冷凝回流装置，回收率是不能保证的。
检测砷，海产品推荐使用硫酸，加冷凝回流装置；一般的物质，个人认为制样合格情况下，使用硝酸－盐酸、硝酸－双氧水也可以了。毕竟，汞砷检测有个最大的不同，不需要全部消解样品后检测。

我是做食品的，用硝酸-高氯酸混合酸，在电热板上用100mL三角瓶消化，保持低温状态，效果很好，适用于高糖、高蛋白的样品，对于大批量的样品也比较适用，测大米粉标准物质，测定值也在证书给定的范围内。

很多玻璃中含有很高的砷，测砷的时候小心容量瓶的污染啊

应助达人

高锰酸钾对汞有络合作用，有利于汞的稳定性，我是这样想的^_^