小角度衍射是一个制样技术活。首先，你得要将开始角一点点地向小角度方向去试探，以获得不太高的掠射强度来调整狭缝。其次，也是最重要的。样品表面的高度，不能高也不能低。样品表面一定要平整光滑。试想在那么低的角度下，光是掠过表面的。稍高一点，光被挡住了，变得没有强度。样品稍低一点，根本没打到样品上去。所以，一个样品三次制样可能会有三个不同的结果。理学的仪器上从0.3度开始测到5度是一个很好的选择。

SmartLab是自带Z轴的。每个样品都可以做Z-Rocking-Z，align到样品表面的。只要保证粉末表面不低于样品槽，样品高度是有重复性的。
如果真有低角峰，建议楼主用variable incident slit scan