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    第11楼2022/07/22

    1、色谱柱更换过,依然不出峰;2、衬管的玻璃毛的装填应该没问题,一直都是这么装的;3、用面板上的进样口检漏测试,无漏气问题;4、色谱柱两端连接处漏气,我也有怀疑,但是没有流量计,不知道还有什么别的方法进行检漏;5、进样口温度是150℃,用甲醇测试的。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主可能进样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室,超声清洗分流平板,截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化.

     也有可能分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多,堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。

      检查进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换,重新正确连接色谱柱,注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。
    进样口汽化室温度太低,样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度,使其能在较短时间完全汽化。

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    第12楼2022/07/22

    前一天顶空进样采集正常,使用完毕后关机,第二天顶空进样采集无色谱峰,就试了液体进样,也无色谱峰

    yifan1117(yifan1117) 发表:是使用中突然不出峰还是开机就这样

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    第13楼2022/07/22

    溶剂峰也没有,点火正常,进样针更换了,氢气30、空气300

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:连溶剂峰也不出吗?点着火了吗?进样针换成新的。氢气与空气流量是多少。

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    第14楼2022/07/22

    1、用的EMPOWER3工作站,不知道如何设置手动进样模式,从面板上可以查看色谱峰么?
    2、只有一个FID,方法设置没问题的,因为该方法之前采集过样品,是正常出峰的

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、楼主手动在进样口注入一针标液,点击面板start采集,看是否出峰?
    2、楼主仪器装了几个FID,假如使用的这台仪器不止一个检测器,在软件信号选择那边会不会出现勾选错误的情况,导致软件上看不到真实出峰?

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    第15楼2022/07/22

    1、色谱柱更换过,依然无峰;
    2、方法中的进样口和检测器设置无误;
    3、怀疑是色谱柱两端连接处漏气,但是没有流量计,还有没有别的方法检漏呢

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:故障描述:安捷伦气相7890B的FID检测器,无论液体进样还是顶空进样均无色谱峰。
    排查过程:1、监视基线响应正常,信号为16~17pA,在FID检测器入口处滴一滴甲醇,有色谱峰,信号约340000pA;(说明检测器无问题)
    2、更换了进样针、进样隔垫、衬管,依然无色谱峰;(进样针仍需排查,是否新针,是否两个针都存在堵塞)
    3、怀疑色谱柱堵塞,卸下色谱柱末端,放入甲醇中,有连续气泡产生,确定色谱柱气流通畅;(色谱柱无问题)
    4、拆卸喷嘴,甲醇超声清洗后,重新安装采集,依然无色谱峰;
    5、进样口漏气检查,进样口也并无漏气。
    求助各路大神,还可以怎么排查,到底是什么原因不出色谱峰?
    首先检测器无问题,柱子暂定无问题,那么只可能出现在色谱柱与检测器,或者检测器与进样系统接口,以及进样系统。
    建议先排查柱子,可能严重污染等,建议先换跟柱子看是否能行。不行的话就检查进样系统以及设置。
    看界面是否为测试界面,是否为正常的实验界面。是否设置错了检测器,例如有前进样口前检测器,结果进的后进样口,或者进的前进样口设置了后检测器。

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  • 检测老菜鸟

    第16楼2022/07/22

    应助达人

    肥皂泡检漏没使用过吗

    p3259365(p3259365) 发表: 1、色谱柱更换过,依然无峰;
    2、方法中的进样口和检测器设置无误;
    3、怀疑是色谱柱两端连接处漏气,但是没有流量计,还有没有别的方法检漏呢

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  • 通标小菜鸟

    第17楼2022/07/22

    应助达人

    7890B的话手动进样在软件菜单栏,进样口类型中将自动进样改为手动进样

    p3259365(p3259365) 发表: 1、用的EMPOWER3工作站,不知道如何设置手动进样模式,从面板上可以查看色谱峰么? 2、只有一个FID,方法设置没问题的,因为该方法之前采集过样品,是正常出峰的

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  • 安平

    第18楼2022/07/22

    应助达人

    既然直接将样品引入检测器可以出峰,那么基本可以确认fid的硬件没有大问题。


    建议更换喷嘴实验一下,可能该喷嘴有问题。

    其次考虑进样问题,是否色谱柱安装错误,是否进样针或进样器问题。

    如不能解决,建议报修一下

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  • 安平

    第19楼2022/07/22

    应助达人

    可以先不考虑工作站的问题,手工进样后,在面板观察fid的输出电平就可以了

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  • myoldid

    第20楼2022/07/22

    应助达人

    1. 不用自动进样器,手动吸1uL的甲醇,注入进样口,同时观察仪器面板上的信号值,会不会在2min左右出现上升。以此来排查进样器没吸上液的问题
    2. 重新用工作站配置一下仪器,有可能是某个配置被修改了,没发现

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